Određivanje suhog ostatka, suspendiranih, otopljenih tvari, taloga tijekom taloženja. Onečišćenje: što su suspendirane krutine? PND f suspendirane krutine u otpadnoj vodi

NORMATIVNO-
TEHNIČKA DOKUMENTACIJA
ZA TERMOELEKTRANE
I KOTLOVNICE

STANDARDI INDUSTRIJE

PROIZVODNA VODA
TERMOELEKTRANE

METODE ODREĐIVANJA
POKAZATELJI KVALITETE

ODREĐIVANJE ODVAGANIH
TVARI, SUHE
I KALCINIRANI OSTATAK,
CINK, KLORIDI,
NITRITI,
NAFTNI DERIVATI

OST 34-70-953.13-90 ÷
OST 34-70-953.18-90

Moskva 1993

STANDARD INDUSTRIJE

Datum uvođenja 01.01.93

Ova se norma odnosi na proizvodne vode termoelektrana i utvrđuje gravimetrijsku metodu za određivanje suspendiranih tvari u izvorskoj vodi, vapneno-koaguliranoj, omekšanoj, napojnoj, kotlovskoj i vodi za grijanje.

Metoda se može koristiti u analizi izvornih i proizvodnih voda nuklearnih elektrana.

Suština metode je da se filtriranjem odredi ukupni sadržaj čestica mineralnog i organskog podrijetla neotopljenih u vodi, nakon čega slijedi sušenje i vaganje dobivenog taloga, a nakon kalciniranja tog taloga i vaganja, utvrđuju se kalcinirane suspendirane tvari.

Osjetljivost određivanja suspendiranih tvari je 5 mg/kg.

1. UZIMANJE UZORAKA

Uzorak se uzima i čuva u staklenim ili polietilenskim bocama.

Uzorak se mora analizirati unutar 8 sati od uzimanja.

2. OPREMA, MATERIJALI, REAGENSI

Laboratorijske vage opće namjene II razreda točnosti s najvišom granicom vaganja od 200 g prema GOST 24104-88;

vodena kupelj s električnim grijanjem;

ormar za sušenje SNOL-3,5/3-M-2 UCH.2;

mufelna peć zagrijana na 1000 °C;

vakuumska pumpa (vodeni mlaz) prema GOST 25336-82;

šalice za vaganje (rasute količine) u skladu s GOST 25336-82;

sigurnosne boce prema GOST 25336-82;

kemijska stakla kapaciteta do 1000 cm3 prema GOST 25336-82;

mjerne tikvice kapaciteta od 50 do 1000 cm3 prema GOST 1770-74;

staklene šipke;

Seitzov ili Olikhov aparat sa staklenom cijevi;

papirnati filtri bez pepela ("bijela traka") prema TU6-09-1678-86;

membranski filteri promjera 30 - 50 mm, veličine pora od 0,6 do 1 mikrona. Proizvođač: Mytishchi tvornica eksperimentalnih membranskih filtera.

3. PRIPREMA ZA ANALIZU

Određivanje suspendiranih tvari provodi se papirnatim ili membranskim filtrima prema ovom dokumentu, odnosno metodom iz RD 34.37.529-96 „Proizvodne vode termoelektrana. Metoda za određivanje kvalitete vode koja ulazi u instalaciju reverzne osmoze.”

4. ANALIZA

4 .2 . Pripremljeno Membranski filtar, osušen u pećnici na 105 °C do konstantne težine, važe se na analitičkoj vagi i, označen olovkom, stavlja mat stranom prema gore na filtar papir promjera promjer donje površine uređaja za filtriranje. Filter s brtvom se postavi na donji dio uređaja, navlaži destiliranom vodom i uključi usis. Čvrsto pričvrstite filtar tako da gornji dio uređaja zavrnete podloškom. Ovisno o količini suspendiranih krutih tvari, uzorak od 100 - 500 cm3 filtrira se pomoću vakuuma. Čestice zalijepljene za stijenke Seitzova aparata ispiru se destiliranom vodom na membranski filter. Na kraju filtracije, filtar s talogom, bez uklanjanja iz brtve, suši se na zraku, zatim se suši na 105 ° C u pećnici do konstantne težine, ohladi u eksikatoru i izvaže. Filtriranje kroz membranske filtre nije moguće za uljane ili masne tvari.

5. OBRADA REZULTATA

5 .1 . Općenito sadržaj suspendiranih krutih tvari (Xtot), u miligramima po kilogramu, izračunava se pomoću formule

gdje je a masa boce s filtrom ili membranskim filtrom s talogom suspendiranih krutih tvari nakon sušenja, g; b - težina boce sa suhim filtrom ili težina membranskog filtra, g; V je volumen uzorka uzetog za određivanje, cm3.

RD 52.24.468-2005

Federalna služba za hidrometeorologiju i praćenje
okoliš

VODIČ

SUSPENDIRANE TVARI I UKUPNI SADRŽAJ

GRAVIMETRIJSKOM METODOM

Predgovor

1. RAZVOJIO SI “Hidrokemijski institut”

2. Developers L.V. Boeva, dr. sc. kem. znanosti, A.A. Nazarova, dr. sc. kem. znanosti

3. ODOBRENO od strane zamjenika voditelja Roshydrometa 15. lipnja 2005.

4. CERTIFIKAT O MVI CERTIFIKATU Izdano od strane mjeriteljske službe Državne ustanove “Hidrokemijski institut” 30. prosinca 2004., br. 112.24-2004.

5. REGISTRIRANO OD GU TsKB GMP pod brojem RD 52.24.468-2005 od 30. lipnja 2005.

6. UMJESTO RD 52.24.468-95 “Metodološke upute. Metodologija mjerenja masene koncentracije suspendiranih tvari i ukupnog sadržaja nečistoća u vodi gravimetrijskom metodom"

Uvod

Suspendirane tvari - to su tvari koje ostaju na filtru pri korištenju jedne ili druge metode filtracije. Općenito je prihvaćeno uključivanje čestica mineralnog i organskog podrijetla koje ostaju na filteru prilikom filtriranja uzorka kroz filter promjera pora od 0,45 mikrona.

Ukupni sadržaj nečistoća - zbroj svih otopljenih i suspendiranih tvari, koje se određuju isparavanjem uzorka nefiltrirane vode, sušenjem dobivenog ostatka na 105 °C do konstantne težine i vaganjem.

RD 52.24.468-2005

VODIČ

SUSPENDIRANE TVARI I UKUPNI SADRŽAJ
NEČISTOĆE U VODI. NAČIN IZVRŠENJA
MJERENJA MASENE KONCENTRACIJE
GRAVIMETRIJSKOM METODOM

Datum uvođenja 2005-07-01

1 područje upotrebe

Ovim se smjernicama utvrđuje metodologija za izvođenje mjerenja (u daljnjem tekstu: metodologija) masene koncentracije suspendiranih tvari (više od 5 mg/dm 3 ) i ukupnog sadržaja nečistoća (više od 10 mg/dm 3 ) u zemljištu. površinske vode i pročišćene otpadne vode gravimetrijskom metodom.

2. Karakteristike pogreške mjerenja

2.1. Podložno svim uvjetima mjerenja propisanim metodologijom, karakteristike pogreške rezultata mjerenja s vjerojatnošću od 0,95 ne bi smjele prelaziti vrijednosti dane u tablici.

2.2. Vrijednosti pokazatelja točnosti metode koriste se kada:

Prijava rezultata mjerenja izdanih od strane laboratorija;

Ocjenjivanje rada laboratorija za kvalitetu mjerenja;

Procjena mogućnosti korištenja rezultata mjerenja pri implementaciji tehnike u konkretnom laboratoriju.

Stol 1 - Raspon mjerenja, vrijednosti karakteristika pogreške i njene komponente (str = 0,95)

3.1.1. Analitičke vage 2 klase točnosti prema GOST 24104-2001.

3.1.2. Mjerni cilindri prema GOST 1770-74 kapaciteta:

100 cm 3 - 6 kom.

250 cm 3 - 6 kom.

500 cm 3 - 1 kom.

1 dm 3 - 1 kom.

3.1.3. Konusne tikvice prema GOST 25336-82 kapaciteta:

500 cm 3 - 6 kom.

1 dm 3 - 6 kom.

3.1.4. Staklo otporno na toplinu prema GOST 25336-82 kapaciteta:

500 cm 3 - 1 kom.

3.1.5. Šalice za vaganje (bube) niske prema GOST 25336-82 promjera ne većeg od 6 cm - 6 kom.

3.1.6. Porculanske šalice prema GOST 9147-80 s kapacitetom od 100 - 150 cm 3 - 6 kom.

3.1.7. Porculanski tiglovi s poklopcima prema GOST 9147-80

promjera 25 - 35 mm - 6 kom.

3.1.8. Niske biološke posude (Petri) prema GOST 25336-82

promjera 100 - 150 mm - 2 kom.

3.1.10. Sušionica za opće laboratorijske potrebe.

3.1.11. Muflna peć prema TU 79 RSFSR 337-72.

3.1.12. Električni štednjaci prema GOST 14919-83.

3.1.13. Vodena kupka.

3.1.14. Uređaj za filtriranje uzoraka pod vakuumom pomoću membranskih filtera ili laboratorijskih lijevaka prema GOST 25336-82

promjera 6 - 8 cm - 6 kom.

3.1.15. Pinceta.

Dopušteno je koristiti druge vrste mjernih instrumenata, posuđa i pomoćne opreme, uključujući one iz uvoza, čija svojstva nisu lošija od navedenih.

3.2. Prilikom izvođenja mjerenja koriste se sljedeći reagensi i materijali:

3.2.1. Klorovodična kiselina prema GOST 3118-77, analitički stupanj.

3.2.2. Destilirana voda prema GOST 6709-72.

3.2.3. Membranski filtri bilo kojeg tipa, otporni na zagrijavanje do 110 °C, promjera ne većeg od 6 cm, promjera pora 0,45 mikrona ili papirnati filtri bez pepela s plavom vrpcom promjera ne više od 11 cm prema TU 6-09-1678-86.

3.2.4. Filter papir.

4. Metoda mjerenja

Gravimetrijska metoda za određivanje masene koncentracije suspendiranih tvari temelji se na filtriranju uzorka vode kroz filter s promjerom pora od 0,45 mikrona i vaganju dobivenog sedimenta nakon sušenja do konstantne mase.

Gravimetrijska metoda za određivanje ukupne masene koncentracije otopljenih i suspendiranih tvari (ukupni sadržaj nečistoća) temelji se na isparavanju poznatog volumena nefiltrirane ispitne vode u vodenoj kupelji, sušenju ostatka pri 105 °C do konstantne težine i vaganju. Masena koncentracija otopljenih tvari (suhi ostatak) može se odrediti računskim putem.

5. Sigurnosni i ekološki zahtjevi

5.1. Pri izvođenju mjerenja masene koncentracije suspendiranih tvari u uzorcima prirodnih i pročišćenih otpadnih voda poštuju se sigurnosni zahtjevi utvrđeni državnim standardima i relevantnim regulatornim dokumentima.

5.2. Prema stupnju utjecaja na tijelo, štetne tvari koje se koriste pri izvođenju mjerenja pripadaju klasama opasnosti 2 i 3 prema GOST 12.1.007-76.

5.3. Sadržaj štetnih tvari korištenih u zraku radnog prostora ne smije prelaziti utvrđene najveće dopuštene koncentracije u skladu s GOST 12.1.005-88.

5.4. Ne postoje posebni zahtjevi za sigurnost okoliša.

6. Zahtjevi za kvalifikaciju operatera

Mjerenja i obradu rezultata smiju obavljati osobe sa srednjom stručnom spremom koje su ovladale tehnikom.

7. Uvjeti mjerenja

Prilikom izvođenja mjerenja u laboratoriju moraju biti zadovoljeni sljedeći uvjeti:

Temperatura zraka (22 ± 5) °C;

Atmosferski tlak od 84,0 do 106,7 kPa (od 630 do 800 mm Hg);

Vlažnost zraka ne više od 80% na 25 ° C;

Mrežni napon (220 ± 10) V;

AC frekvencija (50 ± 1) Hz.

8. Uzorkovanje i skladištenje

Uzorkovanje se provodi u skladu s GOST 17.1.5.05-85, GOST R 51592-2000. Oprema za uzorkovanje mora biti u skladu s GOST 17.1.5.04-81 i GOST R 51592-2000. Uzorci nisu sačuvani. Određivanje suspendiranih krutih tvari i ukupnog sadržaja nečistoća treba provesti što je prije moguće nakon uzorkovanja. Ako to nije moguće, uzorke treba čuvati u hladnjaku najviše 7 dana.

Prilikom uzorkovanja treba izbjegavati unošenje uljnog filma, ulja i masti u uzorak, čija prisutnost može iskriviti rezultate određivanja suspendiranih tvari i ukupnog sadržaja nečistoća.

9. Priprema za mjerenje

9.1. Priprema membranskih filtera

Filteri se kuhaju u destiliranoj vodi 5 - 10 minuta. Kuhanje se provodi 3 puta, nakon svakog ispuštanja vode i zamjene svježom vodom.

Zatim se filteri stave u Petrijeve zdjelice i suše u pećnici na 60 °C jedan sat. Čisti filtri pohranjuju se u zatvorene Petrijeve zdjelice.

Prije upotrebe filtar se označi mekom olovkom, pincetom stavi u označenu bočicu, suši na 105 °C sat vremena, ohladi u eksikatoru i zatvorena boca s filtrom izvaže na analitičkoj vagi.

9.2. Priprema papirnatih filtera

Očišćeni papirnati “plavi ribon” filtri se etiketiraju, savijaju, stavljaju u lijevke i isperu sa 100 - 150 cm 3 destilirane vode. Zatim pincetom izvadite filtar iz lijevka, presavijenog stavite u označenu bocu i sušite u pećnici na 105 °C sat vremena. Ohladite boce s filtrima u eksikatoru i, zatvorivši ih poklopcima, izvažite ih na analitičkoj vagi. Ponovite postupak sušenja dok razlika između vaganja ne bude veća od 0,5 mg.

9.3. Priprema lonaca

Porculanski lončići s poklopcem isperu se otopinom klorovodične kiseline, zatim destiliranom vodom, osuše, žare 2 sata na 600 °C, ohlade u eksikatoru i izvažu. Ponavljajte kalcinaciju dok razlika između vaganja ne bude veća od 0,5 mg.

9.4. Priprema otopine klorovodične kiseline

30 cm 3 klorovodične kiseline pomiješa se sa 170 cm 3 destilirane vode.

10. Uzimanje mjerenja

Pripremljeni i izvagani membranski filtar se fiksira u uređaj za filtriranje. Uzorak vode temeljito i odmah promiješajteizmjerite volumen potreban za analizu cilindrom. Ovo posljednje ovisi o količini suspendiranih krutih tvari. Masa sedimenta suspendiranih krutih tvari na filtru mora biti najmanje 2 mg i ne veća od 200 mg. Propustite vodu kroz filtar, dodajući je u dijelovima iz cilindra. Sediment koji se zalijepio za stijenke lijevka filtera ispire se na membranski filter s dijelom filtrata.

Na kraju filtracije, filtar s talogom ispere se dva puta ohlađenom destiliranom vodom u obrocima ne većim od 10 cm 3, izvadi iz uređaja za filtriranje pincetom, stavi u istu bocu, prvo osuši na zraku, a zatim u peći na 105 °C sat vremena, nakon čega se važu? Postupak sušenja se ponavlja sve dok razlika između vaganja ne bude veća od 0,5 mg kada je sediment težak manje od 50 mg i 1 mg kada je sediment težak više od 50 mg.

Dopuštena je uporaba papirnatih filtara ako u laboratoriju nema uređaja za membransku filtraciju. Pri korištenju papirnatih filtara unosi se odgovarajući unos u protokol.

Izvagani papirnati filtar stavi se u lijevak, navlaži s malom količinom destilirane vode kako bi se osiguralo dobro prianjanje, a izmjereni volumen temeljito izmiješane ispitne vode se filtrira (vidi).

Na kraju filtriranja, voda se ostavi da potpuno iscuri, zatim se filter i sediment tri puta isperu ohlađenom destiliranom vodom u obrocima ne većim od 10 cm 3, pažljivo se izvade pincetom i stave u istu bocu u kojoj je je izvagan prije filtriranja. Filtar se suši 2 sata na 105 °C, ohladi u eksikatoru i, zatvorivši bocu poklopcem, izvaže. Postupak sušenja se ponavlja sve dok razlika između vaganja ne bude veća od 0,5 mg kada je sediment težak manje od 50 mg i 1 mg kada je sediment težak više od 50 mg.

Čaše za isparavanje stavljaju se u vodenu kupelj napunjenu destiliranom vodom, u njih se postupno ulijeva temeljito promiješani izmjereni volumen analizirane vode koji sadrži od 10 do 250 mg nečistoća i isparava do volumena od 5 - 10 cm 3. Ispareni uzorak se kvantitativno prenese u lončić, isperući čašu 2-3 puta destiliranom vodom u obrocima od 4-5 cm3. Uzorak ispariti do suhog u lončiću.

Nakon isparavanja, dno lončića se obriše filtar papirom navlaženim otopinom klorovodične kiseline kako bi se uklonila kontaminacija i ispere destiliranom vodom.

Loncići se prenose u komoru za sušenje i suše na 105°C° C 2 sata, ohladiti u eksikatoru, poklopiti poklopcima i izvagati. Ponovite postupak sušenja i vaganja dok razlika između vaganja ne bude manja od 0,5 mg.

11. Izračun i prikaz rezultata mjerenja

11.1 Masena koncentracija suspendiranih tvari u vodix, mg/dm 3, izračunato formulom

(1)

gdje je masa boce s membranom ili papirnatim filtrom s talogom suspendiranih krutih tvari, g;

Težina boce s membranom ili papirnatim filtrom bez taloga, g;

V- volumen uzorka filtrirane vode, dm 3.

11.2. Ukupni sadržaj nečistoća (ukupna koncentracija otopljenih i suspendiranih krutih tvari)x 1 mg/ dm 3, izračunato po formuli

(2)

Gdje m 1 - masa lončića, g;

m 2 - masa lončića s osušenim ostatkom, g;

V- volumen uzorka vode uzetog za isparavanje, dm 3.

11.3. Suhi ostatakx 2 , mg/dm 3, izračunato formulom

x 2 = x 1 - x, (3)

Gdje: x 1 - ukupni sadržaj nečistoća, mg / dm3;

x- masena koncentracija suspendiranih tvari, mg/dm3.

11.4. Rezultati mjerenja utvrđenih pokazateljax, x 1 x 2 , mg/dm 3, u dokumentima koji predviđaju njihovu upotrebu, prikazani su u obliku:

x± D ; x 1 ± D 1 ; x 2 ± D 2 (P = 0,95), (4)

gdje je ± D , ± D 1 granice karakteristika pogreške za mjerenje suspendiranih tvari i ukupnog sadržaja nečistoća, mg/dm 3 (tablica);

± D 2 - granice značajki pogreške za izračunavanje suhog ostatka, mg/dm 3 .

D 2 izračunati po formuli

(5)

Brojčane vrijednosti rezultata mjerenja masene koncentracije moraju završavati znamenkom iste znamenke kao i vrijednosti karakteristike pogreške.

11.4. Prihvatljivo je prikazati rezultat u obliku:

x±D l, x 1 ± D 1l, x 2 ± D 2l (P = 0,95)

podložno D l (D 1l, D 2l)< D (D 1 , D 2 ), (6)

gdje je ± D l - granice značajki pogreške rezultata mjerenja, utvrđene tijekom primjene metodologije u laboratoriju i osigurane praćenjem stabilnosti rezultata mjerenja, mg/dm 3.

Napomena - Dopušteno je utvrditi značajku pogreške rezultata mjerenja pri uvođenju tehnike u laboratoriju na temelju izraza D l = 0,84 · D uz naknadno pojašnjenje jer se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti mjerenja rezultate.

12. Kontrola kvalitete rezultata mjerenja pri implementaciji tehnike u laboratoriju

12.1. Kontrola kvalitete rezultata mjerenja pri implementaciji tehnike u laboratoriju uključuje:

Pogonska kontrola od strane provoditelja mjernog postupka (temeljena na ocjeni ponovljivosti pri provedbi zasebnog kontrolnog postupka);

Praćenje stabilnosti rezultata mjerenja (na temelju praćenja stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti).

12.2. Algoritam za radni nadzor ponovljivosti

12.2.1. Kontrolni postupak za kontrolu ponovljivosti provodi se na radnom uzorku. Da biste to učinili, odabrani uzorak vode temeljito se protrese, podijeli na dva dijela, a postupak mjerenja se provodi u skladu s ili.

12.2.2. Rezultat postupka kontrole za suspendirane krutine (sadržaj ukupnih nečistoća)r Za ( r" Do ) izračunava se pomoću formule

r k = | x - X"|, r" k = | x 1 - X" 1 | (7)

Gdje x, X" (x 1 , X" 1 ) - rezultati kontrolnih mjerenja masene koncentracije određenog indikatora, mg/dm 3.

12.2.3. Standard kontrole ponovljivostir P izračunati po formuli

r n = 2,77 s r, (8)

gdje s r- pokazatelj ponovljivosti metode (tablica), mg/dm 3.

12.2.4. Rezultat kontrolnog postupka mora zadovoljiti uvjet

r u £ r p ili r" u £ r P (9)

12.2.5. Ako rezultat kontrolnog postupka zadovoljava uvjet (9), smatra se da je mjerni postupak zadovoljavajući.

Ako uvjet (9) nije ispunjen, provode se još dva mjerenja i razlika između maksimalnog i minimalnog rezultata uspoređuje se s kontrolnim standardom jednakim 3,6 s r. Ako se opetovano prekorači granica ponovljivosti, utvrđuju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

12.3. Učestalost pogonskog nadzora i postupci praćenja stabilnosti rezultata mjerenja propisani su Priručnikom za kvalitetu laboratorija.

13. Procjena prihvatljivosti rezultata dobivenih u uvjetima obnovljivosti

Razlika između rezultata mjerenja dobivenih u dva laboratorija ne bi smjela prijeći granicu ponovljivosti. Ako je ovaj uvjet ispunjen, oba rezultata mjerenja su prihvatljiva i njihova ukupna prosječna vrijednost može se koristiti kao konačna vrijednost. Granična vrijednost obnovljivosti izračunava se pomoću formule

R= 2,77 s R (10)

Ako je granica obnovljivosti prekoračena, mogu se koristiti metode za ocjenu prihvatljivosti rezultata mjerenja u skladu s odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6-2002.

NAPOMENA Procjena prihvatljivosti provodi se kada je potrebno usporediti rezultate mjerenja dobivene u dva laboratorija.

Federalna služba za hidrometeorologiju i praćenje okoliša

DRŽAVNA USTANOVA "HIDROKEMIJSKI INSTITUT"

CERTIFIKAT br.112.24-2004
o potvrđivanju mjerne tehnike

Postupak mjerenja masena koncentracija suspendiranih tvari i ukupni sadržaj nečistoća u vodama gravimetrijskom metodom

koje je razvilo Državno sveučilište "Hidrokemijski institut" (GU GHI)

i regulirano RD 52.24.468-2005

certificiran u skladu s GOST R 8.563-96 s izmjenama i dopunama 2002.

Na temelju rezultata provedena je certifikacija eksperimentalno istraživanje

Kao rezultat certificiranja, utvrđeno je da je metoda u skladu s mjeriteljskim zahtjevima koji su joj postavljeni i ima sljedeće osnovne mjeriteljske karakteristike:

1. Mjerni raspon, vrijednosti karakteristika pogreške i njene komponente (P = 0,95)

Raspon izmjerenih masenih koncentracija x, mg/dm 3	Indeks ponovljivosti (standardna devijacija ponovljivosti) s r, mg/dm 3	Indeks obnovljivosti (standardna devijacija obnovljivosti) s r, mg/dm 3	Pokazatelj točnosti (granice pogreške pri vjerojatnosti P = 0,95) ± D, mg/dm 3
Suspendirane tvari
Od 5 do 50 uklj.


Od 10 do 100 uklj.

2. Raspon mjerenja, granice ponovljivosti s razinom pouzdanosti P=0,95

3. Prilikom implementacije metode u laboratoriju osigurati:

Pogonska kontrola od strane provoditelja mjernog postupka (temeljena na ocjeni ponovljivosti pri provedbi zasebnog kontrolnog postupka);

Praćenje stabilnosti rezultata mjerenja (na temelju praćenja stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti).

Algoritam operativnog upravljanja od strane izvođača mjernog postupka dan je u RD 52.24.468-2005.

Učestalost pogonskog nadzora i postupci praćenja stabilnosti rezultata mjerenja propisani su Priručnikom za kvalitetu laboratorija.

Glavni metrolog Državnog kemijskog instituta A.A. Nazarova

Cilj rada: odrediti sadržaj suspendiranih tvari u analiziranom uzorku vode.

Reagensi, instrumenti i oprema: boce, stakleni lijevci, tikvice, eksikator, sušionica, mjerne posude, analitičke vage.

Teorijska pozadina

Suspendirane tvari prisutne u prirodnim vodama sastoje se od čestica gline, pijeska, mulja, suspendiranih organskih i anorganskih tvari, planktona i drugih mikroorganizama. Koncentracija lebdećih čestica povezana je sa sezonskim čimbenicima i režimom protoka, a ovisi o otapanju snijega, stijenama koje izgrađuju korito, kao i antropogenim čimbenicima kao što su poljoprivreda, rudarstvo i dr.

Suspendirane čestice utječu na bistrinu vode i prodor svjetlosti, temperaturu, otopljene sastojke površinskih voda, adsorpciju otrovnih tvari, kao i na sastav i raspored sedimenata i brzinu taloženja. Voda koja sadrži puno lebdećih čestica nije prikladna za rekreacijsku upotrebu iz estetskih razloga.

U skladu sa zahtjevima za sastav i svojstva vode u vodnim tijelima na mjestima za piće i kulturne namjene, sadržaj suspendiranih tvari kao rezultat ispuštanja otpadnih voda ne smije se povećati za više od 0,25 mg/dm 3 i 0,75 mg/dm 3 3, odnosno. Za akumulacije koje sadrže više od 30 mg/dm3 prirodnih mineralnih tvari tijekom malovodnih razdoblja dopušteno je povećanje koncentracije suspendiranih tvari u vodi unutar 5%.

Određivanje količine lebdećih čestica važno je pri praćenju procesa biološke i fizikalno-kemijske obrade otpadnih voda te pri ocjeni stanja prirodnih akumulacija.

Grube nečistoće određuju se gravimetrijskom metodom nakon njihovog odvajanja filtracijom kroz filtar s plavom vrpcom (uglavnom za uzorke prozirnosti manje od 10 cm). Metoda za mjerenje masene koncentracije suspendiranih krutih tvari je:

1. filtriranje uzoraka prirodne ili otpadne vode kroz papirnati ili membranski filtar;

2. sušenje filtriranih čestica 2 sata (za papirnati filtar) ili 1 sat (za membranski filtar na temperaturi od 105 0 C;

3. vaganje osušenog taloga.

Volumen uzorka mora biti najmanje 2000 ml; uzorak nije sačuvan. Prije analize uzorak vode se snažno promućka, a zatim brzo ulije u mjerne cilindre od 50-1000 ml uzorka, ovisno o očekivanom sadržaju suspendiranih tvari. Određivanje suspendiranih tvari regulirano je IPA F 14.1:2.110-97.

1. Papirnati filtar ispere se destiliranom vodom, stavi u bocu s brojem i suši u pećnici na 105 0 C 2 sata. Bocu zatvoriti poklopcem i prenijeti u eksikator da se hladi 30 minuta, nakon čega se boca važe.

2. Stavite pripremljeni izvagani filtar u stakleni lijevak ili Buchnerov lijevak i kroz njega filtrirajte odabrani volumen uzorka. Isperite odmjernu tikvicu nekoliko puta malim obrocima filtrata, prenesite filtrat u filtar i isperite filtar sa 100 ml destilirane vode kako biste isprali talog iz filtrata. zatim se filter prenese u bocu, suši 2 sata na 105 0 C. Boca se pokrije poklopcem i ohladi u eksikatoru 30 minuta. Ako razlika u masi nije veća od 0,0002 g, sušenje se smatra završenim.

S=(m 2 -m 1)1000/V, (8)

Gdje m 2 - težina boce s filtrom i talogom, mg; m 1 težina boce s čistim filtrom, mg; V- volumen analizirane vode, ml.

Laboratorijski rad br. 8. Određivanje otopljenog kisika Winklerovom metodom (jodometrijska metoda) i metodom elektrokemijskog senzora.

Cilj rada: odrediti količinu otopljenog kisika u analiziranom uzorku vode jodometrijskom metodom i metodom elektrokemijskog senzora.

Teorijska pozadina

Kontrola sadržaja kisika iznimno je važan problem za čije su rješavanje zainteresirane gotovo sve grane gospodarstva. Kisik je jedan od najvažnijih otopljenih plinova, stalno prisutan u površinskim vodama, čiji režim uvelike određuje kemijsko i biološko stanje vodnih tijela. Topljivost kisika raste s padom temperature, mineralizacijom i povećanjem tlaka. Režim kisika ima dubok utjecaj na vijek trajanja rezervoara. Minimalni sadržaj otopljenog kisika koji osigurava normalan razvoj riba je oko 5 mg O 2 /l. Prezasićenost vode kisikom također nepovoljno utječe na njihovo stanje.

Sukladno zahtjevima o sastavu i svojstvima vode u akumulacijama na mjestima korištenja vode za piće i sanitarne vode, sadržaj otopljenog kisika u uzorku uzetom prije 12 sati ne smije biti niži od 4 mg/dm 3 niti u jednom trenutku godina; za ribnjačke akumulacije, koncentracija kisika otopljenog u vodi ne smije biti niža od 4 mg/dm 3 zimi (tijekom zamrzavanja) i 6 mg/dm 3 ljeti.

Određivanje kisika u površinskim vodama uključeno je u programe motrenja radi procjene životnih uvjeta vodenih organizama, uključujući i ribe, a također i kao neizravna karakteristika ocjene kakvoće površinskih voda i reguliranja procesa pročišćavanja otpadnih voda (tablica 1.4. ). Neophodan je za aerobno disanje i pokazatelj je biološke aktivnosti (tj. fotosinteze) u tijelu vode.

Sadržaj kisika prati se i tijekom rada uređaja za pročišćavanje otpadnih voda.

Postoje različiti načini određivanja otopljenog kisika u vodi.

Tablica 1.4

Razina i razred kakvoće vode	Otopljeni kisik
Razina i razred kakvoće vode	ljeto, mg/dm 3	zima, mg/dm 3	% zasićenja
Vrlo čisto, ja	9	14-13	95
Čista, II	8	12-11	80
Umjereno onečišćeno, III	7-6	10-9	70
Kontaminirano, IV	5-4	5-4	60
Prljavi, V	3-2	5-1	30
Vrlo prljavo, VI	0	0	0

Jodometrijska metoda temelji se na činjenici da sol mangana (II) i kaustična lužina uneseni u analizirani uzorak vode stvaraju talog mangan (II) hidroksida, koji, oksidiran otopljenim kisikom, prelazi u mangan (IV) hidroksid:

2Mn(OH) 2 + O 2 + 2 (n – 1)H 2 O = 2MnO 2 ∙ nH 2 O .

Dobiveni spoj je netopljiv; otapa se u suvišku sumporne kiseline i kalijevog jodida:

MnO 2 ∙ nH 2 O + 4H + + 2I - = Mn 2+ + I 2 + (n + 2) H 2 O

Oslobođeni jod se titrira otopinom natrijeva tiosulfata.

Metoda je regulirana IPA F 14.1:2.101-97 (ISO 5813). Jodometrijska metoda primjenjiva je na sve vrste voda koje ne sadrže interferirajuće tvari i sadrže otopljeni kisik u koncentracijama većim od 0,2 mg/l do dvostrukog zasićenja kisikom do 20 mg/l. Lako oksidirajuće organske tvari kao što su tanini, huminske kiseline i lignini imaju ometajući učinak. Oksidirajući sumporni spojevi kao što su sulfidi i tiourea također imaju ometajući učinak. U prisutnosti ovih tvari, poželjno je koristiti metodu elektrokemijskog senzora prema ISO 5814.

ISO 5814 specificira elektrokemijsku metodu za određivanje otopljenog kisika u vodi pomoću elektrokemijske ćelije koja je izolirana od uzorka plinopropusnom membranom. Ovisno o vrsti senzora koji se koristi, možete mjeriti koncentraciju kisika (mg/l), postotak zasićenja kisikom (% otopljenog kisika) ili oboje u isto vrijeme. Metoda je primjenjiva za mjerenje koncentracije kisika u vodi koja odgovara zasićenju od 0 do 100%. Međutim, većina instrumenata omogućuje mjerenje vrijednosti iznad 100%, tj. prezasićen.

Ova metoda je primjenjiva za terenska mjerenja, kontinuirano praćenje otopljenog kisika i laboratorijske studije. Metoda se preferira za jako obojene i zamućene vode, te za vode koje sadrže željezo i tvari koje sadrže jod (sve to može smetati jodometrijskoj metodi opisanoj u ISO 5813). Plinovi i pare kao što su klor, sumporov dioksid, sumporovodik, amini, amonijak, ugljikov dioksid, brom, jod, koji difundiraju kroz membranu mogu utjecati na određivanje. Ostale tvari prisutne u uzorku mogu ometati određivanje, uzrokujući propadanje membrane ili koroziju elektroda. Te tvari uključuju otapala, ulja, sulfide, karbonate i alge.

Ova metoda je primjenjiva na prirodne, otpadne i slane vode. Ako se analiziraju morske ili estuarske vode, potrebno je izvršiti korekciju saliniteta.

Bit metode je uroniti senzor koji se sastoji od komore okružene selektivnom membranom koja sadrži elektrolit i dvije metalne elektrode u vodu koja se analizira. Membrana je praktički nepropusna za vodu i otopljene ione, ali propušta kisik, kao i neke druge plinove i liofilne tvari. Zbog razlike potencijala između elektroda, kisik koji prolazi kroz membranu se reducira na katodi, dok se metalni ioni iz otopine talože na anodi.

Brzina procesa izravno je proporcionalna brzini prolaska kisika kroz membranu i sloj elektrolita, a time i parcijalnom tlaku kisika u uzorku pri određenoj temperaturi.

Budući da propusnost membrane jako varira s promjenama temperature, potrebno je predvidjeti uvođenje korekcije pomoću računala ili druge metode, kao i uključivanjem elemenata osjetljivih na toplinu u električni krug. Neke vrste uređaja također kompenziraju promjene u topljivosti kisika na različitim temperaturama.

Instrumenti, posuđe, reagensi: tikvice za kisik s brušenim čepovima zapremnine 250–300 ml, birete od 50 ml, alikvotne pipete od 1 ml, analitičke vage, otopina mangan (II) sulfata (480 g MnSO 4 4H 2 O otopiti u destiliranoj vodi i prilagoditi volumen na oznake od 1 litre ili izvažite 42,5 g MnCl 2 ∙ 4H 2 O i dovedite masu na 100 g destiliranom vodom), mješavina otopina NaOH i KI (otopite 500 g NaOH ili 700 g KOH i 135 g NaI ili 150 g KI u 1 litri destilirane vode), koncentrirana solna kiselina, 0,01 N otopina Na 2 S 2 O 3 (1,24 g soli otopljeno u 1 litri destilirane vode), 0,5 % otopina škroba (0,5 g škrob otopljen u 50 g vode i dodajte kipuću vodu, dovodeći masu do 100 g), natrijev sulfit, bezvodni (Na 2 SO 3) ili kristalni hidrat (Na 2 SO 3 ∙7H 2 O) , kobaltova (II) sol, na primjer CoCl 2 6H 2 O , mjerni uređaj koji se sastoji od: elektrokemijskog članka galvanskog tipa (npr. olovo/srebro) ili polarografskog tipa (npr. srebro/zlato), opremljenog, prema potrebi, kompenzacijskim uređajem osjetljivim na temperaturu; uređaj za bilježenje koncentracije kisika u vodi, ili postotak zasićenja kisikom, ili struja u mikroamperima, termometar s vrijednošću podjele 0,5 °, barometar s vrijednošću podjele 10 Pa.

Redoslijed rada i obrada rezultata

Suspendirane tvari- to su čestice netopljive u vodi koje ostaju na filteru kada analizirani uzorak prođe kroz filter. Njihovo određivanje provodi se izravno nakon filtriranja uzorka, sušenja ostatka na filtru do konstantne mase pri 105-110 °C i vaganja, ili neizravno razlikom između ukupnog sadržaja nečistoća i količine otopljenih tvari. Za određivanje suspendiranih krutih tvari može se koristiti filtracija, centrifugiranje ili neizravni izračun. Izbor metode ovisi o namjeni, sastavu laboratorijske opreme, količini i prirodi suspendiranih tvari. Za točno određivanje male

Za veće količine (manje od 50 mg/dm) koristi se filtracija kroz membranski filtar. Za analizu vode s visokim sadržajem suspendiranih tvari preporučljivo je koristiti papirnati filter.

Izvođenje analize

Uzorci za određivanje uzimaju se u staklene ili polietilenske boce. Određivanje je najbolje provesti odmah, ali najkasnije 1 dan. Neprihvatljivo ih je čuvati.

potrebno je uzeti uzorak volumena najmanje 1000 cm3; s visokim sadržajem suspendiranih krutih tvari, možete se ograničiti na manje

volumen - 500 cm (iako kada se koristi volumen uzorka

1000 cm rezultati će biti točniji).

Prije određivanja filtri bez pepela se pripremaju i provjeravaju. Da bi se to učinilo, numeriraju se jednostavnom ili kemijskom olovkom, stavljaju u boce i suše u pećnici oko 1 sat na 105-30 °C do konstantne težine. Zatim se boce s filtrima zatvore poklopcima, stave u eksikator i, nakon hlađenja, izvagaju s točnošću od 0,0002 g. Nakon toga, boce, nakon što su otvorile poklopce, ponovno se stave u sušionicu na 30 minuta i izvažu. nakon hlađenja. Ako se težina boca s filtrima razlikuje za najviše 0,0002 g, sušenje se može dovršiti.

Osušene filtre treba provjeriti na topljive nečistoće. Da bi se to postiglo, stavljaju se u staklene lijevke i peru demineraliziranom vodom, koristeći oko 200 cm 3 za svaki filter. Isprani filtri stavljaju se u boce i ponovno suše do konstantne težine. Ako se masa filtra prije i poslije pranja promijeni za manje od 0,001 g, tada se filtri ove serije mogu koristiti bez prethodnog pranja odmah nakon sušenja. U suprotnom ih morate prethodno isprati demineraliziranom vodom ili koristiti filtre iz druge serije. Ovu provjeru treba provesti za svaku novu seriju filtara.

Izmjerite cilindar od 1000 cm 3 temeljito izmiješanog uzorka (ili manji volumen, ali takav da sadrži najmanje 100-250 mg suspendiranih krutih tvari) i filtrirajte kroz osušeni i prethodno izvagani papirnati filtar.

Prije početka filtriranja filter je potrebno navlažiti s nekoliko kapi demineralizirane vode i pažljivo staviti u lijevak. Prvi dijelovi filtrata (100-200 cm 3) mogu sadržavati vlakna filtrata, pa ih treba vratiti u analizirani uzorak. Na kraju filtriranja stijenke posude u kojoj se nalazio uzorak isperu se demineraliziranom vodom kako bi se isprale zalijepljene čestice suspendiranih tvari te se izlije na isti filter. Zatim se filtar ispere 1-2 puta s malim obrocima (10-15 cm3 svaki) demineralizirane vode, stavi u istu bocu u kojoj su vagani i suši u pećnici na 105-110 °C do konstantne težine. Nakon završenog sušenja boca s filtrom se ponovno važe.

Prilikom filtriranja uzorka i pranja filtra, kako biste izbjegli gubitke, napunite ga tekućinom do najviše % volumena.

Obrada rezultata

Gdje T- masa boce sa osušenim filterom i talogom suspendiranih tvari, g; t 0- težina iste boce sa osušenim filterom do

operacije filtriranja, g; Kpr - volumen uzorka vode uzetog za analizu

Ako se za analizu uzima uzorak volumena 1000 cm3, tada je formula pojednostavljena.