Pengaruh suhu kalsinasi terhadap sifat titanium dioksida. Penelitian mendasar Studi penyerapan pewarna pada titanium dioksida

JURNAL KIMIA FISIK, 2015, volume 89, no. 133-136

FOTOKIMIA DAN MAGNETOKIMIA

UDC 544.526.5+549.514.6.352.26

AKTIVITAS FOTOKATALITIK DAN SIFAT SORPSI TITANIUM DIOKSIDA TERMODIFIKASI KALSIUM © 2015 T.A. Khalyavka, N.N. Tsyba, S.V. Kamyshan, E.I. Kapinus

Akademi Ilmu Pengetahuan Nasional Ukraina, Institut Masalah Penyerapan dan Endoekologi, Kyiv

Surel: [dilindungi email] Diterima oleh redaksi 02/05/2014

Sampel mesopori titanium dioksida yang dimodifikasi dengan kalsium telah disintesis. Sifat struktural, fotokatalitik dan sorpsinya dipelajari. Telah ditetapkan bahwa sampel yang dimodifikasi berbeda dari titanium dioksida dalam karakteristik dan sifatnya: luas permukaan spesifik dan volume pori rata-rata meningkat, dan jari-jari pori rata-rata menurun; aktivitas fotokatalitik dan sorpsi terhadap zat warna dan anion dikromat meningkat.

Kata kunci: titanium dioksida, kalsium, fotokatalisis, sorpsi, pewarna, anion dikromat. DOI: 10.7868/S0044453715010124

Dalam metode fotokatalitik untuk memurnikan larutan berair dari zat beracun, dalam banyak kasus titanium dioksida digunakan, yang merupakan katalis yang murah dan tidak beracun. Selain itu, setelah reaksi selesai, dapat dengan mudah dipisahkan dari larutan melalui filtrasi atau sentrifugasi. Saat ini, metode fotokatalitik untuk menghilangkan zat berbahaya dari larutan air menggunakan titanium dioksida menjadi semakin penting.

Kerugian utama dari fotokatalis ini adalah aktivitasnya yang tidak mencukupi. Berbagai metode diketahui untuk meningkatkan fotoaktivitasnya, misalnya dengan meningkatkan adsorpsi substrat atau meningkatkan konstanta laju kinetik. Adsorpsi dapat ditingkatkan dengan meningkatkan luas permukaan spesifik, kapasitas lapisan tunggal dan volume pori, serta konstanta laju kinetik dengan memisahkan muatan dan mengurangi laju rekombinasi pasangan lubang elektron.

Tujuan dari pekerjaan ini adalah untuk memperoleh dan mempelajari sampel titanium dioksida yang dimodifikasi dengan metode kalsium sitrat, yang dicirikan oleh luas permukaan spesifik yang tinggi, struktur mesopori dan peningkatan aktivitas fotokatalitik dalam reaksi penghancuran pewarna dan fotoreduksi anion bikromat.

BAGIAN EKSPERIMENTAL

Untuk memperoleh sampel titanium dioksida dimodifikasi dengan kalsium menggunakan metode sitrat

campuran awal disiapkan: polimer tetrabutoksi titanium (IV) (Aldrich) (3 g), asam sitrat (0,06 g), gliserin (2 ml), serta aditif kalsium klorida - 0,05 g, 0,1, 0,2, 0,5 dan 1 g , masing-masing, sampel yang diperoleh ditetapkan sebagai 1Ca/1O2, 2Ca/1O2, 3Ca/1O2, 4Ca/1O2, 5Ca/1O2. Untuk mendapatkan titanium dioksida murni, kami mengambil campuran yang sama, tetapi tanpa penambahan garam kalsium klorida. Metode sintesis ini memungkinkan untuk dengan mudah memvariasikan rasio komponen dalam sampel.

Campuran dikalsinasi pada suhu 500 °C selama 2 jam dengan adanya oksigen atmosfer dalam tungku peredam dengan laju pemanasan 2 K/menit. Setelah dingin, bubuk yang dihasilkan digiling hingga diperoleh massa yang homogen.

Analisis fase sinar-X dilakukan pada difraktometer DR0N-4-07 (Rusia) dengan radiasi Cu^ (dengan anoda tembaga dan filter nikel) dalam berkas pantulan dan geometri registrasi menurut Breguet-Brentano (2© = 10- 70°). Ukuran kristal rata-rata ditentukan oleh pelebaran pita paling intens menggunakan persamaan Debye-Scherrer: D = 0,9X/(B x cos©), di mana 0,9 adalah konstanta, X adalah panjang gelombang, nm. Ukuran kristalit ditentukan dari karakteristik puncak anatase yang paling intens.

Luas permukaan spesifik sampel 05ud), serta distribusi pori, ditentukan menggunakan perangkat Quantachrom NovaWin2. Luas permukaan spesifik sampel (Ssp) ditentukan dengan metode Brunauer-Emmett-Teller (BET) menggunakan isoterm sorpsi-desorpsi nitrogen. Jari-jari pori (R) serta volume pori (V) dihitung dari cabang desorpsi isoterm menggunakan metode Barret-Joyner-Halenda.

HALYAVKA, dll.

Beras. 1. Pola difraksi sampel yang diperoleh: 1 - TiO2, 2 - 3Ca/TiO2, 3 - 5Ca/TiO2. Untuk sebutan lainnya, lihat teks.

Beras. Gambar 2. Isoterm sorpsi-desorpsi nitrogen yang diperoleh pada suhu 20°C untuk sampel: 1 - 5Ca/TiO2, 2 - 4Ca/TiO2, 3 - 3Ca/TiO2, 4 - TiO2.

Aktivitas fotokatalitik dipelajari dengan menggunakan contoh model reaksi penghancuran pewarna safranin T dan rhodamin, serta fotoreduksi anion dikromat dalam larutan air dengan kandungan fotokatalis 2 g/l larutan. Iradiasi dilakukan dengan lampu merkuri BUV-30 dengan radiasi maksimum 254 nm pada suhu kamar dalam reaktor kuarsa berbentuk silinder yang dilengkapi dengan pengaduk mekanis yang digerakkan secara listrik. Perubahan konsentrasi pewarna dipantau secara spektrofotometri (Lambda 35, PerkinElmer Instruments).

PEMBAHASAN HASIL

Struktur kristal sampel dipelajari menggunakan analisis fase sinar-X (Gbr. 1). Pola difraksi semua sampel mengandung karakteristik refleksi yang intens dan jelas dari kisi kristal anatase (A). Jadi, dalam pola difraksi sampel dioksida

Tabel 1. Karakteristik sampel

Sampel Bud, m2/g Ksr, cm3/g Gsr, nm

TiO2 43,4 0,13 5,89

1Ca/TiO2 46,7 0,13 5.4

2Ca/TiO2 71,2 0,14 4,8

3Ca/TiO2 75,3 0,15 4.1

4Ca/TiO2 83,9 0,18 4,25

5Ca/TiO2 76,2 0,19 5

Sebutan: Bud - luas permukaan spesifik, Usr - volume pori rata-rata, gsr - radius rata-rata.

Titanium menunjukkan adanya puncak intens 20 = 25,5, 37,8, 54,0, 55,0, yang dikaitkan dengan fase anatase (Gbr. 1).

Penelitian tersebut menyatakan bahwa dalam bubuk titanium dioksida yang dimodifikasi dengan berbagai ion logam alkali tanah, hanya terdapat fase anatase, yang penulis jelaskan dengan rendahnya kandungan pengubah dalam sampelnya. Berbeda dengan penelitian ini, dalam kasus kami (Gbr. 1) puncak 20 = 27,4, 41,2 juga terdeteksi, yang termasuk dalam fase rutil (P).

Untuk sampel yang dimodifikasi, puncak diamati pada 20 = 31, yang merupakan karakteristik brookite (B). Intensitasnya meningkat seiring dengan meningkatnya kandungan kalsium dalam bubuk. Puncak yang sama ditemukan oleh penulis untuk film TiO2 yang dimodifikasi dengan ion kalsium.

Ukuran kristalit dalam aglomerat titanium dioksida, dihitung menggunakan persamaan Debye-Scherrer, adalah 9 nm; dalam kasus sampel yang dimodifikasi, nilainya meningkat menjadi 12,4 nm, yang konsisten dengan data literatur, karena kehadiran pengubah mempercepat kristalisasi. titanium dioksida dan menyebabkan peningkatan ukuran kristalit.

Studi tentang isoterm sorpsi-desorpsi nitrogen yang diperoleh pada suhu 20°C untuk sampel yang disintesis menunjukkan adanya loop histeresis (Gbr. 2), yang menunjukkan struktur mesopori bubuk.

Luas permukaan spesifik sampel yang dimodifikasi berlipat ganda dibandingkan dengan titanium dioksida murni (Tabel 1). Pada rangkaian sampel dari TiO2 hingga 5Ca/TiO2 (Tabel 1), nilai rata-rata volume pori meningkat dari 0,13

AKTIVITAS FOTOKATALITIK

menjadi 0,19 cm3/g, dan jari-jari pori rata-rata, sebaliknya, menurun dari 5,89 menjadi 5 nm. Area distribusi ukuran pori ditunjukkan pada Gambar. 3. Seperti dapat dilihat, untuk sampel 4Ca/TiO2 dan 3Ca/TiO2 terdapat distribusi pori yang lebih sempit dibandingkan untuk titanium dioksida murni dan sampel dengan jumlah kalsium terbesar - 5Ca/TiO2.

Untuk menentukan kondisi optimal penghancuran zat beracun dalam larutan air, penting untuk mempelajari kinetika penyerapannya pada fotokatalis. Ditemukan bahwa kesetimbangan sorpsi dalam sistem fotokatalis - safranin T terjadi dalam waktu sekitar 1 jam, dan untuk fotokatalis - rhodamin dan fotokatalis - sistem kalium bikromat dalam 2 jam.

Penelitian yang dilakukan menunjukkan bahwa untuk semua zat adsorptif dan adsorben yang diteliti, kurva kinetik adsorpsi mempunyai karakter halus yang biasa: aliran halus dan nilai adsorpsi kecil (Tabel 2).

Dalam semua kasus yang diteliti, reaksi fotokatalitik dijelaskan secara memuaskan dengan persamaan kinetik orde pertama.

Untuk menentukan jumlah fotokatalis optimal dalam reaksi yang diteliti, konsentrasinya ditingkatkan sementara konsentrasi substrat tetap konstan. Ditemukan bahwa pada konsentrasi fotokatalis yang rendah (<2 г/л) наблюдается рост констант скорости деструкции красителей и фотовосстановления бихромат-аниона с увеличением содержания фотокатализатора в растворе с последующим выходом на плато при концентрациях фотокатализатора вблизи 2 г/л. Все последующие фотокаталитические реакции проводили при концентрации фотокатализатора 2 г/л.

Dalam rangkaian dari 1Ca/TiO2 hingga 4Ca/TiO2, terjadi peningkatan aktivitas fotokatalitik dalam reaksi penghancuran zat warna (Tabel 2). Jadi, konstanta laju penghancuran fotokatalitik safranin T meningkat dari 3,5 menjadi 5,7 x 10-4 s-1, rhodamin - dari 1,7 menjadi 2,5 x 10-4 s-1. Data serupa diperoleh penulis untuk sampel

Beras. Gambar 3. Distribusi ukuran pori sampel hasil sintesis: 1 - 4Ca/TiO2, 2 - 3Ca/TiO2, 3 - 5Ca/TiO2, 4 - TiO2; r - radius pori, Ktot. - total volume pori.

titanium dioksida didoping dengan ion kalsium menggunakan metode sol-gel dan kalsium titanat dalam pengerjaannya.

Selain itu, pada rangkaian sampel dari 1Ca/TiO2 hingga 4Ca/TiO2, kapasitas penyerapannya terhadap pewarna meningkat (Tabel 2), yang dikaitkan dengan karakteristik strukturalnya (Tabel 1). Sampel 5Ca/TiO2, dibandingkan dengan bubuk 3Ca/TiO2 dan 4Ca/TiO2, memiliki aktivitas penyerapan dan fotokatalitik yang jauh lebih rendah terhadap pewarna.

Dalam kasus fotoreduksi anion dikromat, sampel 5Ca/TiO2 ternyata merupakan sampel yang paling aktif secara fotokatalitik (kA = 3,9 x 104, s-1), yang konsisten dengan penelitian yang menemukan bahwa penambahan kalsium titanat menjadi titanium dioksida

Tabel 2. Aktivitas fotokatalitik k x 104, s 1) dan sorpsi (nilai adsorpsi A, mg/g) sampel titanium dioksida yang dimodifikasi dengan kalsium terhadap pewarna dan anion dikromat

Contoh anion Safranin T Rhodamin Bikromat

ky x 10-4, s"1 A x 10 4, mg/g ky x 10-4, s"1 A x 10 4, mg/g ky x 10-4, s"1 A x 10-6, mg /G

BELIKOV M.L., LOKSHIN E.P., SEDNEVA T.A. - 2012

Sorben berbahan dasar titanium dioksida diperoleh dengan perlakuan ultrasonik reagen TiO2 dalam berbagai elektrolit: air suling, larutan NaCl, NaOH, HCl. Struktur mikro sorben yang dihasilkan, komposisi unsur permukaan, stabilitas termal, keberadaan gugus fungsi pada permukaan, dan aktivitas penyerapan titanium dioksida setelah perawatan ultrasonik dipelajari. Telah ditetapkan bahwa penggunaan perlakuan ultrasonik terhadap TiO2 meningkatkan aktivitas penyerapannya beberapa kali lipat dibandingkan dengan TiO2 yang tidak diolah. Selain itu, lingkungan elektrolit di mana aksi ultrasonik terjadi mengubah stabilitas termal sorben dan mempengaruhi perilakunya dalam proses penyerapan-desorpsi kotoran dari permukaan. Sorben yang diolah dengan ultrasound dalam media basa memiliki aktivitas penyerapan maksimum, sedangkan reagen titanium dioksida memiliki aktivitas penyerapan minimum. Titanium dioksida yang mengalami perlakuan ultrasonik dalam lingkungan netral (H2O, NaCl) memiliki karakteristik paling stabil dalam proses sorpsi-desorpsi.

pemurnian air

titanium dioksida

pengobatan ultrasonik

pengotor logam berat

1. Smirnova V.V., Nazarenko O.B. Penerapan titanium oksida dan hidroksida untuk pemurnian air minum // Prospek pengembangan ilmu dasar: prosiding konferensi internasional mahasiswa dan ilmuwan muda VIII (Tomsk, 26-29 April 2011). - Tomsk, 2011. - Hlm.383-385.

2. Smirnova V.V., Nazarenko O.B. Pengembangan teknologi untuk memproduksi sorben berpori nano berdasarkan titanium dioksida untuk pemurnian air minum // Peralatan dan teknologi modern: kumpulan prosiding Konferensi Ilmiah dan Praktis Internasional XVII Mahasiswa dan Ilmuwan Muda (Tomsk, 9-13 April 2012). - Tomsk, 2012. - Hal.393-394.

3.GOST 4011 - 72. Air minum. Metode untuk mengukur konsentrasi massa besi total.

4.GOST 4974 - 72. Air minum. Metode penentuan kandungan mangan.

5. Smirnova V.V., Nazarenko O.B. Pengaruh kondisi persiapan dan perlakuan ultrasonik titanium dioksida terhadap aktivitas penyerapannya // Prospek pengembangan ilmu dasar: prosiding konferensi internasional mahasiswa dan ilmuwan muda IX (Tomsk, 24 April -27, 2012 ). - Tomsk, 2012. - Hal.484-486.

Untuk mencapai standar kualitas air minum Eropa di Rusia, perlu dikembangkan teknologi pemurniannya dari berbagai kotoran. Tugas yang paling sulit adalah mengekstraksi pengotor logam berat dan garam kekerasan yang larut dari air. Untuk mengatasi masalah tersebut perlu dilakukan peningkatan kualitas sorben yang ada (karbon aktif, zeolit, pasir kuarsa, dll) atau mengembangkan yang baru.

Di antara sorben anorganik, titanium dioksida cukup menjanjikan; ia memiliki sejumlah sifat positif: secara biologis tidak berbahaya, merupakan senyawa yang sedikit larut, menunjukkan sifat multifungsi saat memurnikan air dari berbagai jenis kotoran, dan di bawah pengaruh radiasi. ini memberikan sifat bakterisidal.

Tujuan dari pekerjaan ini adalah untuk meningkatkan aktivitas penyerapan titanium dioksida dengan mengolah permukaannya dengan ultrasound.

Bahan dan metode penelitian

Untuk mencapai tujuan ini, studi dilakukan terhadap struktur permukaan dan stabilitas termal reagen titanium dioksida (kemurnian khusus) dan perubahannya selama perawatan ultrasonik dalam berbagai elektrolit (air suling, larutan natrium klorida 0,2 N, asam klorida dan natrium). hidroksida).

Dalam melaksanakan pekerjaan, metode standar analisis fisikokimia digunakan: mikroskop elektron (EM), analisis termal diferensial (DTA), analisis fase sinar-X (XRD), spektroskopi inframerah (ICS) dan lain-lain. Analisis fisikokimia dilakukan dengan menggunakan instrumen Pusat Analisis Ilmiah Universitas Politeknik Tomsk (penganalisa termal Q 600 STD, spektrofotometer IR-Fourier Nicolet 5700, spektrometer massa kromatografi). Metode aslinya adalah perlakuan awal dengan sorben dan sorpsi di bawah pengaruh ultrasound (22 kHz, 0,15 W/cm2).

Pengotor terlarut Fe +2 dan Mn +2, yang sebenarnya terdapat dalam air minum di kota Tomsk, dipilih sebagai subjek penelitian. Kandungan pengotor besi ditentukan secara fotometri menggunakan metode standar. Metode ini didasarkan pada interaksi ion besi dalam media basa dengan asam sulfosalisilat dan pembentukan senyawa kompleks berwarna kuning. Intensitas warna sebanding dengan konsentrasi massa besi, diukur pada panjang gelombang 400-430 nm. Kandungan pengotor mangan juga dianalisis secara fotometri. Metode ini didasarkan pada oksidasi senyawa mangan menjadi MnO 4 -. Oksidasi terjadi dalam lingkungan asam dengan amonium atau kalium persulfat dengan adanya ion perak sebagai katalis. Dalam hal ini muncul warna merah muda larutan; intensitas serapan diukur pada rentang panjang gelombang 530 - 525 nm. Reagen kimia tingkat analitis digunakan untuk menyiapkan larutan model. Solusi untuk penelitian ini dibuat dengan melarutkan besi (II) sulfat heptahidrat dan mangan (II) sulfat pentahidrat. Keakuratan percobaan ditingkatkan dengan membuat grafik kalibrasi dan pemrosesan statistik dari hasil yang diperoleh dengan probabilitas P = 0,95: untuk besi - dalam kisaran konsentrasi dari 0,01 hingga 2,00 mg/l, untuk mangan dari 0,005 hingga 0,3 mg/ l, dengan MPC masing-masing 0,3 dan 0,1 mg/l.

Hasil penelitian dan pembahasan

Berdasarkan hasil mikroskop elektron, reagen TiO 2 yang diolah dengan USG di berbagai lingkungan (H 2 O, NaCl, NaOH, HCl) merupakan spheroid berpori dengan ukuran karakteristik 5 - 30 μm dan aglomerat partikel yang lebih kecil: 2 - 4 μm dengan pecahan mikron dan submikron (sampel S7). Pada perbesaran yang lebih tinggi (> 3000 kali), fragmen struktural terlihat pada struktur aglomerat, yang ukurannya tidak melebihi 1 mikron. Foto mikro sampel yang diperoleh disajikan pada Gambar 1.

Beras. 1. Foto mikro titanium dioksida yang diolah dengan ultrasound dalam lingkungan basa: a - pembesaran 100 kali, b - pembesaran 3000 kali

Permukaan TiO 2 yang diberi perlakuan ultrasonik dianalisis kandungan pengotornya menggunakan spektroskopi fotoelektron sinar-X, hasilnya disajikan pada Tabel 1. Aktivitas penyerapan titanium dioksida sangat tinggi sehingga dalam beberapa kasus, mungkin dari air suling yang tidak dimurnikan secara memadai, a pengotor silikon terdeteksi di permukaan (0,95% berat) dan tembaga (0,68% berat).

Tabel 1. Komposisi unsur sampel titanium dioksida yang diolah dengan ultrasound dalam berbagai elektrolit

Menurut DTA, untuk semua sampel titanium dioksida yang diolah dengan ultrasound, desorpsi air diamati ketika dipanaskan hingga 500 ˚C. Termogram tipikal (sampel S1) ditunjukkan pada Gambar 2.

Beras. 2. Termogram khas sampel titanium dioksida yang diolah dengan USG dalam H 2 O, NaOH dan HCl - a, c NaCl - b

Seperti dapat dilihat dari gambar, termogram sampel TiO 2 yang diolah dengan ultrasound dalam larutan natrium klorida (sampel S4) sangat berbeda (Gbr. 2.b) dari data DTA sampel lainnya (Gbr. 2.a ). Ketika dipanaskan hingga 200˚C, air yang terikat lemah akan dihilangkan dari sampel S4, tetapi jumlahnya beberapa kali lebih sedikit dibandingkan sampel lainnya. Pada saat yang sama, dengan pemanasan lebih lanjut dalam kisaran 650 - 900 ˚C, terjadi penurunan berat sampel yang lebih signifikan (6,0 berat%), yang terkait dengan dekomposisi termal TiOCl 2 oksoklorida dan transisinya menjadi TiO 2 dioksida.

Spektrum transmisi inframerah sampel titanium dioksida yang diberi perlakuan ultrasonik dicirikan oleh dua pita serapan kuat υ (Ti - O) = 650 cm -1 dan υ (O - H) = 3000 - 3700 cm -1 .

Beras. 3. Spektrum transmisi inframerah dari sampel titanium dioksida yang diolah dengan ultrasound

Selain itu, seperti dapat dilihat dari Gambar 3, IR mengandung pita serapan intensitas lemah, karakteristik senyawa yang ada pada permukaan sorben setelah pengolahan dan pengeringan. Pita serapan υ (Ti - Cl) pada IR terdapat pada bilangan gelombang yang lebih rendah (< 400 см -1), для записи которых требуется иной спектрофотометр.

Untuk mempelajari proses pemurnian air, larutan model besi dan mangan disiapkan dengan melarutkan sejumlah garam yang sesuai: 3,0 dan 1,0 mg/l. Sebelum penyerapan pengotor, bubuk titanium dioksida dilakukan ultrasonikasi di berbagai media: air suling, 0,2 N. larutan NaOH, NaCl dan HCl. Durasi perlakuan adalah 10 menit dengan daya ultrasonik 0,15 W/cm 2 . Ke dalam larutan awal dengan volume 100 ml dan mengandung 3,0 mg/l ion Fe+2, ditambahkan 0,2 g sorben, dicampur dan sampel dianalisis kandungan sisa pengotor besi (Tabel 2). Demikian pula, 0,2 g sampel sorben yang sama ditambahkan ke 100 ml larutan yang mengandung 1,0 mg/l ion Mn +2, diaduk, dan setelah waktu tertentu konsentrasi sisa ion mangan ditentukan (Tabel 2). Hasilnya ditunjukkan pada Tabel 2.

Tabel 2. Kandungan sisa pengotor Fe+2 dan Mn+2 setelah diabsorbsi oleh sampel TiO2

Berdasarkan hasil yang diperoleh, penyerapan pengotor oleh titanium dioksida terjadi dalam waktu yang relatif singkat: konsentrasi ion besi dari 3,0 mg/l menurun minimal menjadi 1,42 mg/l (reagen) dan maksimum menjadi 0,53 mg/l (sampel S7 ), pada saat yang sama, penurunan konsentrasi ion mangan dari 1,0 mg/l diamati untuk sampel sorben yang sama dengan pengotor besi - minimum menjadi 0,56 mg/l, maksimum menjadi 0,24 mg/l. Hasil terbaik diperoleh untuk sampel titanium dioksida S7 yang diolah dengan USG dalam larutan NaOH, sedangkan TiO 2 awal, tidak diolah dengan USG dan tidak diaktivasi dengan reagen kimia, memiliki karakteristik serapan yang minimal. Dengan demikian, penurunan konsentrasi pengotor besi sebesar 5,7 kali lipat, mangan - 4,2 kali lipat.

Dengan bertambahnya waktu kontak sorben dengan larutan model, kandungan pengotor tidak berubah untuk sampel yang tidak diberi perlakuan TiO 2; untuk sampel yang diperoleh dalam air (S1) dan larutan natrium klorida (S4), kandungan pengotor praktis tidak berubah berubah dalam waktu 48 jam. Pada saat yang sama, sampel sorben yang dibuat dalam natrium hidroksida (S7) ditandai dengan peningkatan konsentrasi besi menjadi 0,90 - 1,06 mg/l dan peningkatan konsentrasi ion mangan menjadi 0,47 - 0,74 mg/l. Berbeda dengan sampel TiO 2 yang dibahas di atas, sampel yang diolah dengan asam klorida (S10) ditandai dengan penurunan bertahap konsentrasi ion besi dalam larutan dari 1,12 menjadi 0,53 mg/l dan penurunan konsentrasi ion mangan dari 0,31 menjadi 0,25 mg/l l.

kesimpulan

1. Perlakuan ultrasonik terhadap TiO 2 memberikan hasil positif: dibandingkan dengan sorben yang tidak diolah, konsentrasi sisa pengotor besi dan mangan menurun beberapa kali lipat. Perlakuan dengan sorben, yang dilakukan di berbagai media, mengubah perilakunya dalam proses sorpsi – desorpsi seiring berjalannya waktu.
2. Sorben yang diolah dengan ultrasound dalam alkali memiliki aktivitas penyerapan maksimum, tetapi dengan kontak yang lama, pengotor, baik besi maupun mangan, tersapu. Pada saat yang sama, sampel sorben yang diperoleh dalam lingkungan asam ditandai dengan penurunan bertahap konsentrasi pengotor besi dan mangan dalam larutan.
3. Sampel titanium dioksida yang dibuat dalam air suling dan larutan natrium klorida memiliki karakteristik yang stabil terhadap proses sorpsi-desorpsi: setelah penyerapan, konsentrasi pengotor tidak berubah ketika sorben bersentuhan dengan larutan model selama 48 jam. Pengaruh perlakuan dengan TiO 2 dan pH lingkungan terhadap aktivitas penyerapannya mungkin terkait dengan pembentukan struktur oksohidroksida dalam lingkungan basa dan asam, yang mampu melakukan pertukaran kation dan retensi pengotor logam berat.

Peninjau:

• Korobochkin Valery Vasilievich, Doktor Ilmu Teknik, Profesor, Kepala Departemen Teknologi Kimia Umum, Universitas Politeknik Riset Nasional Tomsk, Tomsk.
• Ilyin Alexander Petrovich, Doktor Ilmu Fisika dan Matematika, Profesor, Penjabat Kepala Departemen Kimia Umum dan Anorganik, Riset Nasional Universitas Politeknik Tomsk, Tomsk.

Tautan bibliografi

Di dunia modern, industri titanium berkembang pesat. Ini adalah sumber dari sejumlah besar zat yang digunakan di berbagai industri.

Karakteristik titanium dioksida

Titanium dioksida memiliki banyak nama. Ini adalah oksida amfoter dari titanium tetravalen. Ini memainkan peran penting dalam pengembangan industri titanium. Hanya lima persen bijih titanium yang digunakan untuk produksi titanium oksida.

Ada banyak modifikasi titanium dioksida. Di alam terdapat kristal titanium yang berbentuk belah ketupat atau segi empat.

Rumus titanium dioksida disajikan sebagai berikut: TiO2.

Titanium dioksida banyak digunakan di berbagai industri. Dikenal di seluruh dunia sebagai bahan tambahan makanan seperti E-171. Namun komponen ini memiliki sejumlah efek negatif yang mungkin mengindikasikan bahwa titanium dioksida berbahaya bagi tubuh manusia. Komponen ini diketahui memiliki sifat memutihkan. Hal ini dapat bermanfaat dalam produksi deterjen sintetik. Bahaya bagi tubuh manusia akibat suplemen makanan ini menimbulkan ancaman bagi hati dan ginjal.

Dalam industri makanan, ada kemungkinan bahaya akibat titanium dioksida. Jika digunakan secara berlebihan, produk dapat memperoleh warna yang tidak diinginkan, yang hanya akan membuat konsumen enggan.

Titanium dioksida memiliki tingkat toksisitas yang cukup rendah.

Ini mungkin menjadi racun ketika berinteraksi dengan komponen lain dari produk apa pun. Menggunakan produk yang mengandung racun tingkat tinggi dapat menyebabkan keracunan atau bahkan kematian. Oleh karena itu, sangat penting untuk mengetahui elemen mana yang tidak boleh Anda gunakan dengan titanium oksida.

Sifat titanium dioksida

Titanium dioksida memiliki banyak sifat karakteristik. Mereka menentukan kemungkinan penerapannya di berbagai industri. Titanium dioksida memiliki sifat sebagai berikut:

• tingkat pemutihan yang sangat baik dari berbagai jenis bahan,
• berinteraksi dengan baik dengan zat yang dimaksudkan untuk membentuk film,
• ketahanan terhadap tingkat kelembaban dan kondisi lingkungan yang tinggi,
• tingkat toksisitas rendah,
• tingkat resistensi yang tinggi dari sudut pandang kimia.

Persiapan titanium dioksida

Lebih dari lima juta ton titanium dioksida diproduksi setiap tahunnya di dunia. Baru-baru ini, Tiongkok telah meningkatkan produksinya secara signifikan. Pemimpin dunia dalam produksi zat ini adalah Amerika Serikat, Finlandia, dan Jerman. Negara-negara bagian inilah yang memiliki peluang besar untuk memperoleh komponen ini. Mereka mengekspornya ke berbagai negara di dunia.

Titanium dioksida dapat diperoleh dengan dua metode utama:

1. Produksi titanium dioksida dari konsentrat ilmenit.

Di pabrik produksi, proses memperoleh titanium oksida dibagi menjadi tiga tahap. Pada tahap pertama, konsentrat ilmenit diolah menggunakan asam sulfat. Hasilnya, dua komponen terbentuk: besi sulfat dan titanium sulfat. Kemudian meningkatkan tingkat oksidasi besi. Filter khusus memisahkan sulfat dan lumpur. Pada tahap kedua, garam titanium sulfat dihidrolisis. Hidrolisis dilakukan dengan menggunakan biji dari larutan sulfat. Akibatnya, hidrat titanium oksida terbentuk. Pada tahap ketiga, mereka dipanaskan sampai suhu tertentu.

2. Produksi titanium dioksida dari titanium tetraklorida.

Dalam memperoleh suatu zat jenis ini, ada tiga metode yang disajikan:

• hidrolisis larutan berair titanium tetraklorida,
• hidrolisis fase uap titanium tetraklorida,
• perlakuan panas titanium tetraklorida.

Meja. Produsen titanium dioksida.

Di dunia modern, titanium oksida secara aktif digunakan di berbagai industri.

Titanium dioksida memiliki kegunaan sebagai berikut:

• Produksi produk cat dan pernis. Dalam kebanyakan kasus, titanium putih diproduksi berdasarkan komponen ini.
• digunakan dalam produksi bahan plastik.
• produksi kertas laminasi,
• Produksi produk dekoratif kosmetik.

Titanium oksida juga banyak digunakan dalam industri makanan. Produsen menambahkannya ke produk mereka sebagai salah satu komponen pewarna makanan. Ini praktis tidak terlihat pada produk makanan. Produsen menambahkannya dalam jumlah minimal untuk memastikan produk mereka disimpan lebih baik dan memiliki tampilan yang menarik.

UDC 544.527.23

PENGARUH SUHU KALCINASI TERHADAP SIFAT TITANIUM DIOKSIDA

Balabashchuk. saya V.,

Universitas Negeri Kemerovo

Titanium dioksida banyak digunakan sebagai sorben dan fotokatalis. Efektivitas penggunaannya dalam kapasitas tertentu ditentukan oleh komposisi media pendispersi, laju penyediaan prekursor, pH sintesis, suhu dan lamanya kalsinasi asam metatitanat.

Tujuan dari pekerjaan kami adalah untuk mempelajari pengaruh suhu kalsinasi pada karakteristik adsorpsi dan fotokatalitik partikel titanium dioksida.

Beras. 1. Karakteristik adsorpsi dan fotokatalitik partikel titanium dioksida pada reaksi pemudaran zat warna: a) Kongo merah,

b) safranin-T.

Dapat dicatat bahwa kinerja terbaik dalam reaksi dekomposisi fotokatalitik dan adsorpsi pewarna anionik Kongo merah ditandai dengan sampel R-600 (Gambar 1a), disintesis pada pH 3,2 dan suhu kalsinasi 600°C. Peningkatan pH dan suhu kalsinasi menyebabkan penurunan nilai karakteristik yang diteliti. Untuk sampel R-900 dan R-1100, nilai ini masing-masing menurun sebesar 3,5 dan 20 kali lipat.

Adsorpsi pewarna kationik safranin-T berlangsung agak berbeda (Gbr. 1b). Nilai kapasitas serapan tertinggi ditunjukkan pada sampel R-900. Kalsinasi sampel pada suhu 1100°C menyebabkan penurunan kapasitas penyerapan sebesar 2 kali lipat. Penurunan suhu kalsinasi menyebabkan hilangnya kapasitas penyerapan partikel titanium dioksida hampir sepenuhnya.

Dengan demikian, sampel titanium dioksida yang disintesis pada nilai pH rendah dan suhu kalsinasi 600-900°C memiliki karakteristik fotokatalitik dan adsorpsi terbaik. Pengaruh perlakuan panas dan pH sintesis terhadap kapasitas adsorpsi titanium dioksida mungkin terkait dengan pembentukan gugus oksohidroksida yang mampu melakukan pertukaran ion dan retensi molekul pewarna pada permukaan partikel TiO2.

Pembimbing Ilmiah – Doktor Ilmu Kimia, Profesor, "Universitas Negeri Kemerovo"

Aktivitas penyerapan titanium dioksida yang diperoleh dengan hidrolisis garam TiCl4 (sampel S0) dipelajari dalam kaitannya dengan kation besi, nikel dan mangan bermuatan ganda setelah suspensi TiO2 diolah dengan medan listrik konstan dalam lingkungan yang tidak menggantikan kesetimbangan ionik. H+–OH–: air suling (sampel S1, S2, S3) dan larutan natrium klorida 0,2 N (sampel S4, S5, S6). Medan listrik konstan dibuat dengan merendam elektroda titanium datar dalam suspensi titanium dioksida (l = 120 mm) dan menerapkan tegangan 200 V. Setelah perlakuan dengan medan listrik, sampel titanium dioksida dibagi menjadi tiga bagian, mengambil sampel dari ruang antarelektroda (S1, S4), serta pada elektroda bermuatan positif (S2, S5) dan negatif (S3, S6). Telah ditunjukkan bahwa sampel titanium dioksida yang diambil di berbagai bagian suspensi TiO2 menunjukkan sifat yang berbeda sehubungan dengan penyerapan kation besi, mangan, dan nikel bermuatan ganda. Ditemukan bahwa penurunan konsentrasi ion pengotor rata-rata adalah: untuk TiO2 (S0) yang tidak diolah sebesar 2,4 kali; untuk yang diolah dengan air suling: S1 di 4.1; S2 – 3.5; S3 – 3,4 kali; untuk titanium dioksida yang diolah dalam larutan natrium klorida: S4 pada 4,7; S5 – 3,5 S6 – 3,4 kali. Peningkatan aktivitas penyerapan titanium dioksida setelah paparan medan listrik konstan dijelaskan oleh redistribusi konsentrasi gugus fungsi pada permukaan TiO2. Analisis kandungan pengotor kation logam bermuatan ganda dilakukan dengan menggunakan teknik fotokolorimetri standar.

titanium dioksida

polarisasi

logam berat

kapasitas penyerapan

Spektrum IR

pita serapan

tegangan listrik konstan

elektroda

getaran regangan dan lentur

1.GOST 4011-72. Air minum. Metode untuk mengukur konsentrasi massa besi total.

2.GOST 4974-72. Air minum. Metode penentuan kandungan mangan.

3.Kulsky L.A. Landasan teori dan teknologi pengkondisian air. – Kyiv: Naukova Dumka, 1983. – 560 hal.

4. Mamchenko A.V. Studi efektivitas koagulan berbahan dasar titanium dalam pemurnian air // Kimia dan teknologi air. – 2010. – T.32, No.3. – Hal.309–323.

5. Spektrum Nakamoto K. IR dan spektrum Raman senyawa anorganik dan koordinasi: trans. dari bahasa Inggris – M.: Mir, 1991. – 536 hal.

6.RD 52.24.494-95. Instruksi metodis. Penentuan fotometrik nikel dengan dimetilglioksim di permukaan perairan darat.

7. Smirnova V.V. Pengaruh struktur, sifat dan perlakuan permukaan terhadap aktivitas penyerapan titanium dioksida // Masalah sains dan pendidikan modern. – 2012. – No.5. – Hal.1–7. – URL: www.science-education.ru/105-6958 (tanggal akses: 13/05/2013).

8. Smirnova V.V., Ilyin A.P., Nazarenko O.B. Stabilitas termal senyawa permukaan titanium dioksida setelah pengolahan dalam berbagai elektrolit // Bahan tahan api dan keramik teknis. – 2013. – No.1–2. – hal.33–38.

9. Stremilova N.N., Viktorovsky I.V., Zigel V.V. Konsentrasi pengotor dalam studi badan air alami // Jurnal Kimia Umum Akademi Ilmu Pengetahuan Rusia. – 2001. – T.71 (133), terbitan. 1. – hal.21–24.

Kemungkinan penggunaan titanium dioksida sebagai reagen untuk memekatkan dan mengekstraksi kotoran dari air baru-baru ini semakin banyak dipelajari. Titanium dioksida adalah zat yang inert secara kimia; untuk mewujudkan kemampuan penyerapannya, diperlukan aktivasi awal permukaan dengan membuat gugus fungsi aktif di atasnya. Ada metode yang diketahui untuk mengaktifkan TiO2 dengan mengolahnya dengan asam dan basa atau dengan menerapkan gugus pengompleks pada permukaannya. Arah lain dalam pengaktifan permukaan TiO2 adalah perlakuannya menggunakan metode elektrofisika: penyinaran dengan aliran elektron, perlakuan percikan ultrasonik dan/atau listrik, dan jenis pengaruh lainnya. Arah yang menjanjikan untuk mengaktifkan permukaan titanium dioksida adalah memaparkannya pada medan listrik konstan, namun proses ini belum dipelajari secara cukup rinci.

Tujuan dari pekerjaan ini adalah untuk membentuk gugus fungsi pada permukaan titanium dioksida yang aktif dalam kaitannya dengan penyerapan ion logam terlarut dengan memperlakukannya dengan medan listrik konstan dalam air suling dan larutan natrium klorida.

Metode eksperimen dan karakteristik objek penelitian

Pekerjaan ini menggunakan bubuk titanium dioksida yang diperoleh dengan hidrolisis reagen TiCl4 diikuti dengan kalsinasi pada suhu 600 °C.

Media yang dipilih untuk pengolahan dengan medan listrik konstan adalah air suling (media referensi) dan larutan NaCl 0,2 N, yang tidak menyebabkan perubahan pH.

Saat melakukan pekerjaan, transmisi spektroskopi inframerah (IR) digunakan untuk menentukan jenis gugus fungsi pada permukaan titanium dioksida (spektrofotometer FTIR Nicolet 5700). Identifikasi gugus fungsi yang terkait dengan serapan pada spektrum IR dilakukan dengan menggunakan data literatur. Penentuan kuantitatif kandungan pengotor terlarut ion Fe(II), Mn(II) dan Ni(II) dalam air dilakukan dengan menggunakan teknik fotokolorimetri standar (fotometer KFK-3-01). Medan listrik konstan diciptakan dengan menghubungkan elektroda titanium datar merek VT-1.0 (jarak antara elektroda l = 12 cm, U = 200 V) ke sumber tegangan catu daya DC Laboratorium “Instek”. Perlakuan suspensi titanium dioksida dalam air dan larutan natrium klorida dilakukan dalam rendaman ultrasonik (22 kHz, 0,15 W/cm2).

Hasil penelitian dan pembahasan

Setelah pencampuran suspensi dengan ultrasound (10 menit) dalam air suling dan paparan medan listrik konstan (30 menit), sampel titanium dioksida diambil dari tengah ruang antarelektroda (sampel S1, Tabel 1), dikeringkan dan Spektrum transmisi IR dicatat pada wilayah 400-4000 cm -1 (Gambar a) dengan menekan sampel ke dalam kalium bromida.

Spektrum serapan IR sampel ini dicirikan oleh pita lebar (Ti = O) dengan maksimum pada 697 cm-1 dan tepi serapan sebesar 719 cm-1. Pita ini bertumpang tindih dengan pita serapan ν (Ti-O) = 1024-1030 cm-1. Spektrum tersebut mengandung pita serapan δ (H-O-H) = 1628, 1696 cm-1. Tidak ada pita lain yang teramati pada wilayah spektral 1700-2500 cm-1. Spektrum tersebut mengandung pita serapan lebar ν (O-H) dengan maksimum pada 3383 cm-1, yang berakhir pada ν (O-H) = 3700 cm-1. Intensitas pita serapan ν (Ti = O) sebesar 88%, dan ν (O-H) sebesar 43%.

Pada saat yang sama, spektrum transmisi IR titanium dioksida yang diambil dari elektroda bermuatan positif (sampel S2, Tabel 1) berbeda secara signifikan dari spektrum sebelumnya (Gambar b). Pita serapan maksimum adalah ν (Ti = O) = 532 cm-1, tepi pita ini teramati pada 710 cm-1 dan praktis bertepatan dengan spektrum sebelumnya. Pada daerah ν (Ti-O) dengan maksimum 1011 cm-1 terdapat pita serapan yang lebih kuat, dan pada daerah δ (H-O-H) terdapat pita ganda pada 1627, 1680 cm-1. Tidak ada serapan nyata yang terdeteksi pada rentang panjang gelombang 1800-2500 cm-1. Pada saat yang sama, ν (O-H) dengan maksimum pada 3382 cm-1 terasa lebih intens dibandingkan dengan spektrum sebelumnya: serapan pada pita ini menurun pada ν (O-H) = 3700 cm-1. Jika intensitas pita ν (Ti = O) sebesar 89,5%, maka ν (O-H) sebesar 49,0%.

Sampel titanium dioksida yang diolah dalam air suling, diambil di dekat elektroda bermuatan negatif (sampel S3, Tabel 1), setelah dikeringkan, memiliki spektrum transmisi IR yang mirip dengan sampel S1. Intensitas pita serapan ν (Ti = O) juga 88%, dan intensitas ν (O-H) hanya 26%.

Untuk membandingkan struktur permukaan titanium dioksida yang diberi medan listrik konstan dalam air suling, sampel TiO2 diberi medan listrik konstan dalam larutan NaCl 0,2 N. Sampel sampel diambil dengan cara yang sama: dari tengah ruang antarelektroda, dekat elektroda bermuatan positif dan negatif (masing-masing sampel S4, S5 dan S6, Tabel 1).

Pita serapan maksimum ν (Ti = O) sampel S4 adalah 700 cm-1, tepi pita serapannya sama dengan 710 cm-1. Pita lebar yang belum terselesaikan pada kisaran 950-1200 cm-1 tampak sebagai titik belok. Spektrumnya mengandung pita serapan δ (H-O-H) dengan dua maksimum: 1620 (lebih intens) dan 1680 cm-1. Pada daerah 1680-2600 cm-1 terdapat pita serapan lemah. Lebar pita ν (O-H) teramati pada rentang 2600-3700 cm-1 dengan maksimum pada 3454 cm-1. Nilai absolut intensitas pita ν (Ti = O) adalah 77%, dan ν (O-H) - 35%.

Titanium dioksida yang dipilih di dekat elektroda bermuatan positif (sampel S5, Tabel 1), mempunyai pita serapan ν (Ti = O) = 656 cm-1 (maksimum), tepi pita ini adalah 704 cm-1. Pita ν (Ti-O) yang belum terselesaikan mempunyai lebar 970-1170 cm-1. Pita serapan δ (H-O-H) dicirikan oleh tiga maksimum: 1627 (maksimum), 1644 dan 1660 cm-1. Terdapat juga pita serapan lemah pada kisaran 1880 hingga 2580 cm-1. Lebar pita ν (O-H) teramati pada rentang 2600-3700 cm-1 dengan maksimum pada 3340 cm-1. Intensitas pita serapan ν (Ti = O) sebesar 88%, dan pita serapan ν (O-H) sebesar 37%.

Titanium dioksida yang terletak pada elektroda bermuatan negatif (sampel S6, Tabel 1) memiliki perbedaan yang signifikan dari semua sampel yang dipertimbangkan sebelumnya dalam hal karakteristik spektrum. Pita serapan ν (Ti = O) mempunyai maksimum sebesar 560 cm-1, dengan daerah tepi 732 cm-1. Pita ν (Ti-O) yang belum terselesaikan ditandai dengan lebar yang lebih besar yaitu 940-1160 cm-1. Pita serapan δ (H-O-H) mempunyai dua maksimum: 1635 (lebih besar) dan 1650 cm-1. Terdapat pita serapan lemah pada kisaran 1870 hingga 2250 cm-1. Pita lebar δ (H-O-H) teramati pada rentang 2600-3700 cm-1 dengan maksimum pada 3450 cm-1. Intensitas pita serapan ν (Ti = O) sebesar 82%, dan - ν (O-H) sebesar 37%.

sebuah b

Spektrum transmisi IR sampel TiO2 dari tengah ruang antarelektroda yang diberi medan listrik konstan: a - dalam air suling; b - dalam larutan natrium klorida

Tabel 1

Sampel titanium dioksida mengalami USG dan perlakuan medan listrik konstan dalam berbagai elektrolit

Sifat penyerapan titanium dioksida yang diolah dengan medan listrik konstan dalam air suling dan larutan natrium klorida dipelajari menggunakan larutan model ion logam divalen: Fe - 3,00 mg/l, Ni dan Mn - 1,00 mg/l. Titanium dioksida, yang tidak mengalami perlakuan tambahan, digunakan sebagai sampel referensi (sampel S0, Tabel 1).

Penyerapan dilakukan dalam kondisi statis dengan menempatkan 0,2 g sampel titanium dioksida (Tabel 1) dalam 100 ml larutan model yang dibuat dengan melarutkan nikel, besi, dan mangan sulfat dalam jumlah yang ditimbang secara tepat. Konsentrasi ion besi (II), mangan (II) dan nikel (II) yang larut setelah penyerapan dipantau menggunakan teknik fotokolorimetri standar. Keakuratan percobaan dipastikan dengan membuat grafik kalibrasi dan pemrosesan statistik dari data yang diperoleh dengan probabilitas P = 0,95: untuk besi - dalam kisaran konsentrasi dari 0,01 hingga 3,00 mg/l, untuk mangan dan nikel - dari 0,005 hingga 1,000 mg/l.

Hasil penentuan konsentrasi ion logam terlarut dalam larutan model setelah penyerapan oleh titanium dioksida (sampel S0) dan sampel diperoleh dengan memperlakukan TiO2 dengan medan listrik konstan dalam air suling (sampel S1, S2, S3) dan larutan natrium klorida (sampel S4 , S5, S6), diberikan dalam tabel: 2 - ion besi, 3 - mangan, 4 - nikel.

Berdasarkan data pada tabel 2-4, diketahui bahwa pengaruh medan listrik konstan pada reagen titanium dioksida secara signifikan mempengaruhi sifat penyerapannya. Sampel titanium dioksida yang terletak di dekat elektroda bermuatan positif mengurangi konsentrasi ion besi, mangan, dan nikel lebih besar dibandingkan dengan sampel yang terletak di dekat elektroda bermuatan negatif.

Penurunan maksimum konsentrasi pengotor besi diamati untuk sampel S4: dari 3,00 menjadi 0,54 mg/l, minimum untuk sampel S3 - menjadi 1,73 mg/l (Tabel 2).

Pengotor ion mangan dan nikel lebih efektif dikurangi dengan sampel S1 masing-masing dari 1,00 menjadi 0,19 dan 0,20 mg/l, dan minimal dengan sampel S0: menjadi 0,53 untuk ion mangan dan menjadi 0,50 mg/l untuk ion nikel (Tabel 3-4 ).

Meja 2

Tabel 3

Dengan demikian, penurunan konsentrasi pengotor terlarut ion besi, mangan, dan nikel setelah penyerapannya menggunakan titanium dioksida asli dan sampel yang diberi medan listrik konstan dalam air suling dan larutan natrium klorida rata-rata: untuk TiO2 (S0) yang tidak diolah - 2 . 4 kali; untuk yang diolah dengan air suling: S1 - 4.1; S2 - 3,5; S3 - 3,4 kali; untuk titanium dioksida yang diolah dalam larutan natrium klorida: S4 - 4.7; S5 - 3,5 S6 - 3,4 kali.

Tabel 4

Hasil terbaik dalam pemurnian air dari pengotor besi (II) yang larut diperoleh dengan menggunakan titanium dioksida yang tidak diolah dengan medan listrik konstan dan larutan elektrolit sebagai sorben (waktu kontak - 20 menit). Setelah 60 menit penyerapan, konsentrasi ion besi (II) diturunkan semaksimal mungkin dari 3,00 menjadi 1,73 mg/l menggunakan sampel S5 (Tabel 1), namun setelah 24 jam hasil terbaik diperoleh dengan menggunakan sampel S4 (Tabel 1). .

Studi tentang proses penyerapan ion mangan (II) menunjukkan bahwa setelah 20 menit penyerapan, hasil terbaik diperoleh untuk sampel S1 dan S4: konsentrasi pengotor menurun dari 1,00 menjadi 0,31 mg/l. Setelah satu jam penyerapan, penurunan maksimum konsentrasi pengotor dicatat untuk sampel S4: konsentrasi menurun menjadi 0,21 mg/l. Dengan bertambahnya waktu penyerapan menjadi 24 jam pada sampel S1, ditemukan penurunan konsentrasi pengotor maksimum menjadi 0,19 mg/l.

Konsentrasi pengotor terlarut ion nikel (II) setelah 20 menit penyerapan pada sampel S4 menurun sebanyak mungkin dari 1,00 menjadi 0,39 mg/l, dan setelah 60 menit penyerapan, penurunan pengotor maksimum diamati pada sampel yang sama - 0,37 mg/l, yaitu penyerapan maksimum terjadi pada titanium dioksida yang diolah dalam larutan natrium klorida. Setelah 24 jam penyerapan, konsentrasi pengotor menurun sebanyak mungkin dengan adanya sampel S1 (menjadi 0,20 mg/l).

Perlakuan dengan medan listrik konstan menyebabkan polarisasi partikel TiO2 dan gugus fungsi pada permukaannya. Sebagai hasil dari aksi medan listrik, partikel titanium dioksida dipisahkan menjadi fraksi-fraksi yang menunjukkan sifat penyerapan yang berbeda sehubungan dengan pengotor terlarut kation besi, mangan dan nikel. Aksi medan listrik konstan menyebabkan redistribusi konsentrasi gugus fungsi pada permukaan titanium dioksida.

1. Perlakuan titanium dioksida yang diperoleh dengan hidrolisis TiCl4 dengan medan listrik konstan menyebabkan pemisahannya menjadi fraksi-fraksi yang berbeda dalam aktivitas penyerapan terhadap pengotor terlarut ion besi (II), mangan (II) dan nikel (II), yang berasosiasi dengan perubahan kandungan gugus fungsi tertentu pada permukaan titanium dioksida.

2. Dalam lingkungan yang tidak menggantikan kesetimbangan ionik H+-OH-, hasil penyerapan ion besi (II) terbaik diperoleh pada sampel titanium dioksida yang diolah dengan medan listrik konstan dalam larutan natrium klorida dan diambil dari ruang antarelektroda (S4): konsentrasinya menurun dari 3,00 menjadi 0,54 mg/l (5,6 kali).

3. Ion mangan (II) lebih baik diserap oleh sampel titanium dioksida yang terkena medan listrik konstan dalam air suling dan juga diambil dari ruang antarelektroda (S1): konsentrasinya berkurang dari 1,00 menjadi 0,19 mg/l (5,3 kali ).

4. Sampel titanium dioksida, diolah dengan medan listrik konstan dalam air suling dan diambil di tengah ruang antarelektroda (S1), menyebabkan penurunan maksimum konsentrasi ion nikel (II): dari 1,00 menjadi 0,20 mg /l (5 kali) .

Peninjau:

Kozik V.V., Doktor Ilmu Teknik, Profesor, Kepala Departemen Kimia Anorganik, Riset Nasional Universitas Negeri Tomsk, Tomsk;

Vereshchagin V.I., Doktor Ilmu Teknik, Profesor Departemen Teknologi Silikat dan Nanomaterial, Universitas Politeknik Riset Nasional Tomsk, Tomsk.

Karya tersebut diterima redaksi pada 27 Mei 2013.

Tautan bibliografi