침전 중 건조 잔류물, 현탁 물질, 용해 물질, 침전물을 측정합니다. 오염: 부유 물질이란 무엇입니까? PND f 폐수 내 부유 물질

규범적-
기술 문서
화력발전소용
및 보일러 하우스

산업 표준

생산수
화력 발전소

결정 방법
품질 지표

계량의 결정
물질, 건조
그리고 소성된 잔류물,
아연, 염화물,
아질산염,
석유제품

OST 34-70-953.13-90 ¼
OST 34-70-953.18-90

모스크바 1993

업계 표준

도입일 93년 1월 1일

이 표준은 화력 발전소의 생산수에 적용되며 원수, 석회 응고수, 연화수, 공급수, 보일러 및 지역 난방수에서 부유 물질을 측정하기 위한 중량 측정법을 확립합니다.

이 방법은 원자력 발전소의 원수 및 생산수 분석에 사용될 수 있습니다.

이 방법의 본질은 물에 용해되지 않은 광물 및 유기 유래 입자의 전체 함량을 여과하고 생성된 침전물을 건조 및 칭량하여 결정하고, 이 침전물을 소성 및 칭량한 후 소성된 현탁 물질을 결정하는 것입니다.

부유 물질을 측정하는 민감도는 5mg/kg입니다.

1. 샘플링

샘플을 채취하여 유리병이나 폴리에틸렌병에 보관합니다.

샘플은 수집 후 8시간 이내에 분석되어야 합니다.

2. 장비, 재료, 시약

GOST 24104-88에 따라 최고 중량 한계가 200g인 II 정확도 등급의 범용 실험실 저울입니다.

전기 가열식 수조;

건조 캐비닛 SNOL-3.5/3-M-2 UCH.2;

1000°C로 가열된 머플로;

GOST 25336-82에 따른 진공 펌프(워터 제트);

GOST 25336-82에 따른 계량 컵(대량);

GOST 25336-82에 따른 안전병;

GOST 25336-82에 따라 최대 1000 cm3 용량의 화학 유리;

GOST 1770-74에 따라 50 ~ 1000 cm3 용량의 측정 플라스크;

유리 막대;

유리관을 갖춘 Seitz 또는 Olikhov 장치;

TU6-09-1678-86에 따른 무회 종이 필터("흰색 테이프");

직경 30 - 50 mm, 기공 크기 0.6 - 1 미크론의 멤브레인 필터. 제조업체: 실험용 멤브레인 필터의 Mytishchi 공장.

3. 분석 준비

부유 물질의 측정은 이 문서에 따라 종이 또는 멤브레인 필터를 사용하거나 RD 34.37.529-96 "화력 발전소의 생산수"에 명시된 방법을 사용하여 수행됩니다. 역삼투 설비에 유입되는 물의 품질을 결정하는 방법입니다.”

4. 분석

4 .2 . 준비됨 105°C 오븐에서 일정 중량으로 건조시킨 멤브레인 필터를 분석 저울에서 무게를 측정하고 연필로 표시한 다음 무광택 면이 위로 향하게 하여 직경이 다음과 같은 여과지 패드 위에 놓습니다. 여과 장치의 하부 표면의 직경. 개스킷이 달린 필터를 장치 하단에 놓고 증류수에 적셔 흡입을 켭니다. 와셔로 장치 상단을 나사로 조여 필터를 단단히 고정하십시오. 부유 물질의 양에 따라 100 - 500 cm3의 샘플이 진공을 사용하여 필터링됩니다. Seitz 장치의 벽에 부착된 입자는 증류수를 사용하여 멤브레인 필터로 씻어냅니다. 여과가 끝나면 침전물이 있는 필터를 개스킷에서 제거하지 않고 공기 중에서 건조시킨 후 오븐에서 105°C에서 항량이 될 때까지 건조시키고 데시케이터에서 냉각시킨 후 칭량한다. 기름이나 지방이 많은 물질은 멤브레인 필터를 통한 여과가 불가능합니다.

5. 처리 결과

5 .1 . 일반적인부유 물질(Xtot)의 함량(킬로그램당 밀리그램)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 a는 건조 후 부유 고형물의 침전물이 있는 필터 또는 멤브레인 필터가 있는 병의 질량, g입니다. b - 건조 필터가 있는 병의 무게 또는 멤브레인 필터의 무게, g; V는 측정을 위해 채취한 샘플의 부피(cm3)입니다.

RD 52.24.468-2005

수문기상학 및 모니터링을 위한 연방 서비스
환경

지침 문서

부유물질 및 총 함량

중량법으로

머리말

1. SI “하이드로화학연구소” 개발

2. 개발자 L.V. 보에바 박사 화학. 과학, A.A. 나자로바 박사 화학. 과학

3. 2005년 6월 15일 Roshydromet 부국장의 승인을 받았습니다.

4. MVI 인증서 인증서 2004년 12월 30일 국가 기관인 "Hydrochemical Institute"의 계측 서비스에서 발행, No. 112.24-2004.

5. 2005년 6월 30일자 RD 52.24.468-2005 번호로 GU TsKB GMP에 등록되었습니다.

6. INSTEAD RD 52.24.468-95 “방법론 지침. 중량법에 의한 부유 물질의 질량 농도와 물 속 불순물의 총 함량을 측정하는 방법"

소개

부유 물질 - 하나 또는 다른 여과 방법을 사용할 때 필터에 남아있는 물질입니다. 일반적으로 공극 직경이 0.45미크론인 필터를 통해 샘플을 필터링할 때 필터에 남아 있는 광물 및 유기 입자를 포함하는 것으로 인정됩니다.

총 불순물 함량 - 여과되지 않은 물 샘플을 증발시키고 생성된 잔류물을 105 °C에서 건조하여 일정한 무게와 무게를 측정하여 결정되는 모든 용해 및 부유 물질의 합계입니다.

RD 52.24.468-2005

지침 문서

부유물질 및 총 함량
물의 불순물. 실행 방법
질량 농도 측정
중량법으로

도입일 2005-07-01

1 사용 영역

본 지침 문서는 토지 내 부유 물질의 질량 농도(5 mg/dm 3 이상)와 불순물의 총 함량(10 mg/dm 3 이상)을 측정하는 방법(이하 방법론이라고 함)을 확립합니다. 중량법을 사용하여 지표수 및 처리된 폐수.

2. 측정오차 특성

2.1. 방법론에 의해 규제되는 모든 측정 조건에 따라 확률 0.95의 측정 결과의 오류 특성은 표에 제공된 값을 초과해서는 안됩니다.

2.2. 이 방법의 정확도 표시 값은 다음과 같은 경우에 사용됩니다.

실험실에서 발행한 측정 결과 등록

측정 품질에 대한 실험실 활동 평가

특정 실험실에서 기술을 구현할 때 측정 결과를 사용할 가능성을 평가합니다.

테이블 1 - 측정 범위, 오류 특성 값 및 해당 구성 요소(P = 0,95)

작업의 목표: 분석된 물 샘플의 부유 고형물 함량을 결정합니다.

시약, 기기 및 장비:병, 유리 깔대기, 원뿔 플라스크, 건조기, 건조 캐비닛, 측정 용기, 분석 저울.

이론적 배경

자연수에 존재하는 부유 고형물은 점토, 모래, 미사, 부유 유기 및 무기 물질, 플랑크톤 및 기타 미생물 입자로 구성됩니다. 부유 입자의 농도는 계절적 요인 및 흐름 체계와 연관되어 있으며 눈이 녹는 정도, 강바닥을 구성하는 암석은 물론 농업, 광업 등과 같은 인위적 요인에 따라 달라집니다.

부유 입자는 물의 투명도와 빛 침투, 온도, 지표수의 용해 성분, 독성 물질의 흡착, 퇴적물의 구성과 분포, 퇴적 속도에 영향을 미칩니다. 부유 입자가 많이 포함된 물은 미적인 이유로 레크리에이션 용도로 적합하지 않습니다.

식수 및 재배 목적의 수역 내 물의 구성 및 특성에 대한 요구 사항에 따라 폐수 배출로 인한 부유 물질의 함량은 0.25 mg/dm 3 및 0.75 mg/dm 이상 증가해서는 안 됩니다. 각각 3. 물이 부족한 기간 동안 천연 미네랄 물질이 30mg/dm3 이상 포함된 저장소의 경우 물 속 부유 물질 농도의 증가는 5% 이내에서 허용됩니다.

부유 입자의 양을 결정하는 것은 폐수의 생물학적 및 물리화학적 처리 과정을 모니터링하고 자연 저수지의 상태를 평가할 때 중요합니다.

거친 불순물은 "블루 리본" 필터(주로 투명도가 10cm 미만인 샘플의 경우)를 통해 여과하여 분리한 후 중량법으로 측정합니다. 부유 물질의 질량 농도를 측정하는 방법은 다음과 같습니다.

1. 종이 또는 멤브레인 필터를 통해 자연수 또는 폐수 샘플을 필터링합니다.

2. 여과된 입자를 2시간(종이 필터의 경우) 또는 1시간(멤브레인 필터의 경우) 동안 105℃의 온도에서 건조하고;

3. 건조된 침전물의 무게를 측정합니다.

샘플 용량은 최소 2000ml 이상이어야 합니다. 샘플은 보존되지 않습니다. 분석 전에 물 샘플을 세게 흔든 다음 예상되는 부유 물질 함량에 따라 50~1000ml의 샘플이 들어 있는 측정 실린더에 빠르게 붓습니다. 부유 물질의 측정은 IPA F 14.1:2.110-97에 의해 규제됩니다.

1. 종이필터를 증류수로 세척한 후 번호가 매겨진 병에 넣고 105℃ 오븐에서 2시간 동안 건조시킨다. 병의 뚜껑을 닫고 데시케이터에 넣어 30분간 식힌 후 병의 무게를 잰다.

2. 준비된 칭량 필터를 유리 깔때기 또는 부흐너 깔때기에 넣고 선택한 양의 샘플을 이를 통해 여과합니다. 여액의 소량으로 메스플라스크를 여러 번 헹구고 여액을 필터에 옮긴 다음 증류수 100ml로 필터를 씻어 여액의 침전물을 씻어낸다. 그런 다음 필터를 병에 옮기고 105℃에서 2시간 동안 건조시킨다. 병을 뚜껑으로 덮고 데시케이터에서 30분 동안 냉각시킨다. 질량 차이가 0.0002g 이하이면 건조가 완료된 것으로 간주됩니다.

와 함께=(m 2 -m 1)1000/V, (8)

어디 m 2 -필터와 침전물이 포함된 병의 무게, mg; m 1깨끗한 필터가 장착된 병의 무게, mg; V- 분석된 물의 양, ml.

실험실 작업 번호 8. Winkler 방법(요오드 측정법) 및 전기화학 센서 방법에 의한 용존 산소 측정

작업의 목표: 요오드 측정법과 전기화학적 센서법을 이용하여 분석된 물 시료의 용존 산소량을 측정합니다.

이론적 배경

산소 함량 제어는 경제의 거의 모든 부문이 해결에 관심을 갖고 있는 매우 중요한 문제입니다. 산소는 지표수에 지속적으로 존재하는 가장 중요한 용존 가스 중 하나이며, 그 체제는 수역의 화학적, 생물학적 상태를 크게 결정합니다. 산소 용해도는 온도 감소, 광물화 및 압력 증가에 따라 증가합니다. 산소 체제는 저수지의 수명에 큰 영향을 미칩니다. 물고기의 정상적인 발달을 보장하는 최소 용존 산소 함량은 약 5 mg O 2 /l입니다. 산소로 물을 과포화시키는 것도 상태에 부정적인 영향을 미칩니다.

식수 및 위생수 사용 지점의 저수지 물 구성 및 특성에 대한 요구 사항에 따라 정오 12시 이전에 채취한 샘플의 용존 산소 함량은 언제든지 4mg/dm3보다 낮아서는 안 됩니다. 년도; 어장 저수지의 경우, 물에 용해된 산소 농도는 겨울철(동결 기간 동안) 4mg/dm3, 여름철 6mg/dm3보다 낮아서는 안 됩니다.

지표수의 산소 측정은 어류를 포함한 수생 생물의 생활 조건을 평가하고 지표수의 수질을 평가하고 폐수 처리 과정을 규제하는 간접적인 특성을 평가하기 위한 관찰 프로그램에 포함됩니다(표 1.4. ). 이는 호기성 호흡에 필수적이며 수역에서의 생물학적 활동(즉, 광합성)의 지표입니다.

폐수 처리장 운영 중에도 산소 함량이 모니터링됩니다.

물 속의 용존 산소량을 측정하는 방법에는 여러 가지가 있습니다.

표 1.4

요오드 측정 방법은 분석된 물 샘플에 도입된 망간(II) 염과 가성 알칼리가 용존 산소에 의해 산화되어 수산화 망간(IV)으로 변하는 수산화 망간(II) 침전물을 형성한다는 사실에 기초합니다.

2Mn(OH) 2 + O 2 + 2 (n – 1)H 2 O = 2MnO 2 ∙ nH 2 O .

생성된 화합물은 불용성이며 과량의 황산과 요오드화칼륨에 용해됩니다.

MnO 2 ∙ nH 2 O + 4H + + 2I - = Mn 2+ + I 2 + (n + 2) H 2 O

방출된 요오드는 티오황산나트륨 용액으로 적정됩니다.

이 방법은 IPA F 14.1:2.101-97(ISO 5813)에 의해 규제됩니다. 요오드 측정 방법은 간섭 물질이 없고 0.2mg/l 이상, 최대 20mg/l의 이중 산소 포화도 농도의 용존 산소를 포함하는 모든 유형의 물에 적용할 수 있습니다. 탄닌, 휴믹산, 리그닌과 같이 쉽게 산화되는 유기 물질은 간섭 효과가 있습니다. 황화물 및 티오요소와 같은 산화성 황 화합물도 방해 효과가 있습니다. 이러한 물질이 존재할 경우 ISO 5814에 따른 전기화학 센서 방식을 사용하는 것이 바람직합니다.

ISO 5814는 가스 투과성 막에 의해 시료와 격리된 전기화학 셀을 사용하여 물에 용해된 산소를 측정하기 위한 전기화학적 방법을 지정합니다. 사용된 센서 유형에 따라 산소 농도(mg/l), 산소 포화도(% 용존 산소) 또는 둘 다를 동시에 측정할 수 있습니다. 이 방법은 0~100%의 포화도에 해당하는 물의 산소 농도를 측정하는 데 적용할 수 있습니다. 그러나 대부분의 장비에서는 100% 이상의 값을 측정할 수 있습니다. 과포화.

이 방법은 현장 측정, 용존 산소의 지속적인 모니터링 및 실험실 연구에 적용 가능합니다. 이 방법은 색이 매우 탁하고 탁한 물과 철 및 요오드 함유 물질을 함유한 물에 선호됩니다(모두 ISO 5813에 설명된 요오드 측정 방법을 방해할 수 있음). 막을 통해 확산되는 염소, 이산화황, 황화수소, 아민, 암모니아, 이산화탄소, 브롬, 요오드와 같은 가스 및 증기는 측정에 영향을 줄 수 있습니다. 샘플에 존재하는 다른 물질은 측정을 방해하여 멤브레인의 악화 또는 전극의 부식을 일으킬 수 있습니다. 이러한 물질에는 용매, 오일, 황화물, 탄산염 및 조류가 포함됩니다.

이 방법은 자연수, 폐기물 및 염수에 적용 가능합니다. 해양 또는 하구 수역을 분석하는 경우 염도 보정이 이루어져야 합니다.

이 방법의 핵심은 전해질과 두 개의 금속 전극을 포함하는 선택적 막으로 둘러싸인 챔버로 구성된 센서를 분석되는 물에 담그는 것입니다. 멤브레인은 실제로 물과 용해된 이온을 통과시키지 못하지만 산소, 기타 가스 및 친액성 물질은 통과시킵니다. 전극 사이의 전위차로 인해 막을 통과하는 산소는 음극에서 감소하고, 용액의 금속 이온은 양극에 침전됩니다.

공정 속도는 산소가 멤브레인과 전해질층을 통과하는 속도에 정비례하고, 따라서 주어진 온도에서 시료의 산소 분압에 비례합니다.

막의 투과성은 온도에 따라 크게 달라지므로 컴퓨터나 다른 방법을 사용하거나 전기 회로에 열에 민감한 요소를 포함하여 보정을 도입하는 것이 필요합니다. 일부 유형의 장치는 다양한 온도에서 산소 용해도의 변화를 보상하기도 합니다.

기구, 기구, 시약: 250~300ml 용량의 분쇄 마개가 있는 산소 플라스크, 뷰렛 50ml, 분취량 피펫 1ml, 분석 저울, 황산 망간(II) 용액(증류수에 MnSO4·4H2O 480g을 용해하고 부피를 1 리터 표시 또는 42.5g의 MnCl 2 ∙ 4H 2 O의 무게를 측정하고 증류수로 질량을 100g으로 만듭니다), NaOH와 KI 용액의 혼합물 (500g의 NaOH 또는 700g의 KOH 및 135g의 증류수 1리터에 NaI 또는 KI 150g), 진한 염산, Na 2 S 2 O 3 0.01N 용액(증류수 1리터에 소금 1.24g을 녹인 것), 0.5% 전분 용액(0.5g의 증류수) 전분을 물 50g에 녹이고 끓는 물을 첨가하여 질량을 100g으로 만듭니다), 아황산 나트륨, 무수물 (Na 2 SO 3) 또는 결정성 수화물(Na 2 SO 3 ∙7H 2 영형) , 코발트(II) 염(예: CoCl 2 6H 2 O) , 다음으로 구성된 측정 장치: 필요한 경우 온도 감지 보상 장치가 장착된 갈바니 유형(예: 납/은) 또는 폴라로그래픽 유형(예: 은/금)의 전기화학 셀; 물 속의 산소 농도, 산소 포화도 백분율 또는 마이크로 암페어 단위의 전류를 보여주는 기록 장치, 분할 값이 0.5 ° 인 온도계, 분할 값이 10 Pa 인 기압계.

작업 순서 및 결과 처리

부유 물질- 분석 시료가 필터를 통과할 때 필터에 남아 있는 수불용성 입자입니다. 이들의 결정은 샘플을 여과하고, 필터의 잔류물을 105-110°C에서 일정한 질량으로 건조시킨 후 무게를 잰 직후에 수행되거나, 불순물의 총 함량과 용해된 물질의 양 간의 차이를 통해 간접적으로 수행됩니다. 여과, 원심분리 또는 간접 계산을 사용하여 부유 물질을 확인할 수 있습니다. 방법의 선택은 목적, 실험실 장비의 구성, 부유 물질의 양 및 특성에 따라 다릅니다. 작은 것을 정확하게 결정하려면

대량(50 mg/dm 미만)의 경우 멤브레인 필터를 통한 여과가 사용됩니다. 부유 물질 함량이 높은 물을 분석하려면 종이 필터를 사용하는 것이 좋습니다.

분석 수행

측정용 샘플은 유리병이나 폴리에틸렌병에 채취합니다. 결정은 즉시 수행하는 것이 가장 좋지만 늦어도 1일 이내에 수행됩니다. 그것들을 보존하는 것은 용납될 수 없습니다.

최소 1000cm3의 부피를 가진 샘플을 채취해야 합니다. 부유 물질 함량이 높으면 더 적은 양으로 제한할 수 있습니다.

부피 - 500cm(샘플 부피를 사용하는 경우에도)

1000cm 결과가 더 정확합니다.

판별에 앞서 무회분 필터를 미리 준비하고 점검합니다. 이를 위해 간단한 연필이나 볼펜으로 번호를 매긴 다음 병에 넣고 일정한 무게가 될 때까지 105-30°C 오븐에서 약 1시간 동안 건조합니다. 그런 다음 필터가 있는 병을 뚜껑으로 닫고 데시케이터에 넣고 냉각시킨 후 0.0002g의 정확도로 무게를 측정한 후 뚜껑을 연 병을 다시 건조 캐비닛에 30분간 넣고 무게를 측정합니다. 냉각 후. 필터가 포함된 병의 무게 차이가 0.0002g 이하이면 건조가 완료될 수 있습니다.

건조된 필터에 용해성 불순물이 있는지 확인해야 합니다. 이를 위해 유리 깔때기에 넣고 각 필터에 대해 약 200cm 3을 사용하여 탈염수로 세척합니다. 세척된 필터를 병에 넣고 일정 중량이 될 때까지 다시 건조합니다. 세척 전후 필터의 질량 변화가 0.001g 미만인 경우 이 배치의 필터는 건조 후 즉시 예비 세척 없이 사용할 수 있습니다. 그렇지 않으면 탈염수로 미리 헹구거나 다른 배치의 필터를 사용해야 합니다. 이 점검은 각각의 새로운 필터 배치에 대해 수행되어야 합니다.

완전히 혼합된 샘플(또는 더 작은 부피, 그러나 최소 100-250 mg의 부유 물질을 포함하는)이 담긴 1000 cm 3 실린더를 측정하고 건조되고 미리 무게를 잰 종이 필터를 통해 여과합니다.

여과를 시작하기 전에 필터에 탈염수 몇 방울을 적시고 조심스럽게 깔때기에 넣어야 합니다. 여과액의 첫 번째 부분(100-200 cm 3)에는 여과액 섬유가 포함될 수 있으므로 분석 샘플로 반환해야 합니다. 여과가 끝나면 샘플이 있던 용기의 벽을 탈염수로 세척하여 부유 물질의 부착 입자를 씻어내고 동일한 필터에 붓습니다. 그런 다음 필터를 소량의 탈염수(각각 10-15cm3)로 1-2회 세척하고 무게를 잰 동일한 병에 넣은 다음 105-110°C 오븐에서 항량으로 건조합니다. 건조가 완료된 후, 필터가 부착된 병의 무게를 다시 측정합니다.

샘플을 여과하고 필터를 세척할 때 손실을 방지하려면 액체를 부피의 % 이하로 채우십시오.

결과 처리

어디 티- 건조된 필터와 부유 물질의 침전물이 들어 있는 병의 질량, g; t 0- 건조된 필터가 포함된 동일한 병의 무게

필터링 작업, g; Kpr - 분석을 위해 채취한 물 샘플의 양

분석을 위해 1000cm3의 샘플을 채취하면 공식이 단순화됩니다.