이산화티타늄의 특성에 대한 소성 온도의 영향. 이산화티타늄에 대한 염료의 흡착에 관한 기초연구

물리화학 저널, 2015, 89권, 1호, p. 133-136

광화학 및 자기화학

UDC 544.526.5+549.514.6.352.26

칼슘 개질 이산화티타늄의 광촉매 활성 및 흡착 특성 © 2015 T.A. Khalyavka, N.N. Tsyba, S.V. 카미샨, E.I. 카피누스

우크라이나 국립과학원, 수착 및 내생태학 문제 연구소, 키예프

이메일: [이메일 보호됨]편집자로부터 받은 내용 2014년 2월 5일

칼슘으로 변형된 이산화티타늄의 메조다공성 샘플이 합성되었습니다. 그들의 구조적, 광촉매 및 흡착 특성이 연구되었습니다. 변형된 샘플은 특성과 특성이 이산화티타늄과 다르다는 것이 확인되었습니다. 즉, 비표면적과 평균 기공 부피가 증가하고 평균 기공 반경이 감소합니다. 염료 및 중크롬산염 음이온에 대한 광촉매 및 흡착 활성이 증가합니다.

핵심 단어: 이산화티타늄, 칼슘, 광촉매, 수착, 염료, 중크롬산염 음이온. DOI: 10.7868/S0044453715010124

독성물질로부터 수용액을 정제하는 광촉매법에서는 대부분 값싸고 독성이 없는 촉매인 이산화티타늄을 사용한다. 또한, 반응이 완료된 후 여과나 원심분리를 통해 쉽게 용액으로부터 분리할 수 있다. 현재 이산화티타늄을 이용하여 수용액에서 유해물질을 제거하는 광촉매 방법이 점점 더 중요해지고 있습니다.

이 광촉매의 가장 큰 단점은 활성이 부족하다는 것입니다. 예를 들어 기질의 흡착을 증가시키거나 운동 속도 상수를 증가시킴으로써 광활성을 증가시키는 다양한 방법이 알려져 있습니다. 비표면적, 단층 용량 및 기공 부피를 증가시키고 전하를 분리하고 전자-정공 쌍의 재결합 속도를 감소시켜 운동 속도 상수를 증가시킴으로써 흡착을 증가시킬 수 있습니다.

이 작업의 목적은 구연산칼슘 방법으로 변형된 이산화티타늄 샘플을 얻고 연구하는 것입니다. 이 샘플은 높은 비표면적, 메조다공성 구조 및 염료 파괴 및 중크롬산염 음이온의 광환원 반응에서 증가된 광촉매 활성을 특징으로 합니다.

실험부분

구연산염 방법을 사용하여 칼슘으로 변형된 이산화티타늄 샘플을 얻으려면

초기 혼합물을 준비했습니다: 테트라부톡시 티타늄(IV) 중합체(Aldrich)(3g), 구연산(0.06g), 글리세린(2ml) 및 염화칼슘 첨가제 - 0.05g, 0.1, 0.2, 0.5 및 1g , 획득된 샘플은 각각 1Ca/1O2, 2Ca/1O2, 3Ca/1O2, 4Ca/1O2, 5Ca/1O2로 지정됩니다. 순수한 이산화티타늄을 얻기 위해 동일한 혼합물을 사용했지만 염화칼슘 염을 첨가하지 않았습니다. 이 합성 방법을 사용하면 샘플의 구성 요소 비율을 쉽게 변경할 수 있습니다.

혼합물은 대기 산소가 있는 머플로에서 2K/분의 가열 속도로 500°C에서 2시간 동안 하소되었습니다. 냉각 후, 생성된 분말을 균질한 덩어리가 얻어질 때까지 완전히 분쇄했습니다.

X선 위상 분석은 Breguet-Brentano(2© = 10- 70°). 평균 결정 크기는 Debye-Scherrer 방정식을 사용하여 가장 강한 밴드를 확장하여 결정했습니다. D = 0.9X/(B x cos©). 여기서 0.9는 상수이고 X는 파장(nm)입니다. 결정 크기는 아나타제의 가장 강한 피크 특징으로부터 결정되었습니다.

샘플 05ud)의 비표면적과 기공 분포는 Quantachrom NovaWin2 장치를 사용하여 결정되었습니다. 샘플의 비표면적(Ssp)은 질소 흡착-탈착 등온선을 사용하는 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법으로 결정되었습니다. Barret-Joyner-Halenda 방법을 사용하여 등온선의 탈착 가지로부터 기공 반경(R)과 기공 부피(V)를 계산했습니다.

HALYAVKA 등

쌀. 1. 획득된 샘플의 회절 패턴: 1 - TiO2, 2 - 3Ca/TiO2, 3 - 5Ca/TiO2. 다른 명칭에 대해서는 본문을 참조하세요.

쌀. 그림 2. 샘플에 대해 20°C에서 얻은 질소 흡착-탈착 등온선: 1 - 5Ca/TiO2, 2 - 4Ca/TiO2, 3 - 3Ca/TiO2, 4 - TiO2.

광촉매 활성은 염료 사프라닌 T와 로다민의 파괴에 대한 모델 반응의 예와 광촉매 함량이 용액 2g/L인 수용액에서 중크롬산염 음이온의 광환원의 예를 사용하여 연구되었습니다. 전기 구동 기계식 교반기가 장착된 원통형 석영 반응기에서 실온에서 254 nm에서 최대 복사량을 갖는 BUV-30 수은 램프를 사용하여 조사를 수행했습니다. 염료 농도의 변화는 분광광도계로 모니터링되었습니다(Lambda 35, PerkinElmer Instruments).

결과에 대한 논의

샘플의 결정 구조는 X선 상 분석을 사용하여 연구되었습니다(그림 1). 모든 샘플의 회절 패턴에는 아나타제 결정 격자(A)의 특징인 강렬하고 명확하게 정의된 반사가 포함되어 있습니다. 따라서 이산화물 시료의 회절 패턴에서는

표 1. 샘플 특성

샘플 새싹, m2/g Ksr, cm3/g Gsr, nm

TiO2 43.4 0.13 5.89

1Ca/TiO2 46.7 0.13 5.4

2Ca/TiO2 71.2 0.14 4.8

3Ca/TiO2 75.3 0.15 4.1

4Ca/TiO2 83.9 0.18 4.25

5Ca/TiO2 76.2 0.19 5

명칭: 새싹 - 비표면적, Usr - 평균 기공 부피, gsr - 평균 반경.

티타늄은 아나타제 단계에 기인하는 강렬한 피크 20 = 25.5, 37.8, 54.0, 55.0의 존재를 보여줍니다(그림 1).

연구에 따르면 다양한 알칼리 토금속 이온으로 변형된 이산화티타늄 분말에는 아나타제 상만 존재하며, 저자는 샘플에서 변형제 함량이 낮다고 설명합니다. 이 작업과 대조적으로, 우리의 경우(그림 1) 루타일(P) 상에 속하는 피크 20 = 27.4, 41.2도 감지되었습니다.

변형된 샘플의 경우 20 = 31에서 피크가 관찰되며 이는 브루카이트(B)의 특징입니다. 분말의 칼슘 함량이 증가함에 따라 강도도 증가합니다. 저자들은 칼슘 이온으로 변형된 TiO2 필름에서도 동일한 피크를 발견했습니다.

Debye-Scherrer 방정식을 사용하여 계산된 이산화티타늄 응집체의 결정 크기는 9 nm이고, 변형된 샘플의 경우 그 값은 12.4 nm로 증가하며 이는 변형제가 존재하면 결정화를 가속화하므로 문헌 데이터와 일치합니다. 이산화티탄의 크기가 증가하여 결정립이 증가합니다.

합성된 샘플에 대해 20°C에서 얻은 질소 흡착-탈착 등온선 연구는 분말의 메조다공성 구조를 나타내는 히스테리시스 루프(그림 2)의 존재를 보여주었습니다.

변형된 샘플의 비표면적은 순수 이산화티타늄에 비해 두 배입니다(표 1). TiO2에서 5Ca/TiO2까지의 일련의 샘플(표 1)에서 평균 기공 부피의 값은 0.13에서 증가합니다.

광촉매 활성

0.19 cm3/g으로 감소하고, 반대로 평균 기공 반경은 5.89에서 5 nm로 감소합니다. 기공 크기 분포 영역은 그림 1에 나와 있습니다. 3. 볼 수 있듯이 샘플 4Ca/TiO2 및 3Ca/TiO2의 경우 순수한 이산화티탄 및 칼슘 함량이 가장 많은 샘플인 5Ca/TiO2에 비해 더 좁은 기공 분포가 관찰됩니다.

수용액에서 독성 물질을 파괴하기 위한 최적의 조건을 결정하려면 광촉매에 대한 흡착 동역학을 연구하는 것이 중요합니다. 광촉매 - 사프라닌 T 시스템의 흡착 평형은 약 1시간 내에 확립되었으며, 광촉매 - 로다민 및 광촉매 - 중크롬산칼륨 시스템의 경우 2시간 내에 흡착 평형이 확립되는 것으로 밝혀졌습니다.

수행된 연구에 따르면 연구된 모든 흡착제 및 흡착제에 대해 운동학적 흡착 곡선은 일반적인 부드러운 특성, 즉 부드러운 코스와 작은 흡착 값을 가집니다(표 2).

연구된 모든 사례에서 광촉매 반응은 1차 운동 방정식으로 만족스럽게 설명됩니다.

연구된 반응에서 최적의 광촉매 양을 결정하기 위해 기질 농도는 변하지 않은 채 광촉매의 농도는 증가했습니다. 낮은 농도의 광촉매(<2 г/л) наблюдается рост констант скорости деструкции красителей и фотовосстановления бихромат-аниона с увеличением содержания фотокатализатора в растворе с последующим выходом на плато при концентрациях фотокатализатора вблизи 2 г/л. Все последующие фотокаталитические реакции проводили при концентрации фотокатализатора 2 г/л.

1Ca/TiO2에서 4Ca/TiO2까지의 계열에서는 염료 파괴 반응에서 광촉매 활성의 증가가 관찰됩니다(표 2). 따라서 사프라닌 T의 광촉매 파괴 속도 상수는 3.5에서 5.7 x 10-4 s-1로, 로다민은 1.7에서 2.5 x 10-4 s-1로 증가합니다. 저자는 샘플에 대해 유사한 데이터를 얻었습니다.

쌀. 그림 3. 합성된 샘플의 기공 크기 분포: 1 - 4Ca/TiO2, 2 - 3Ca/TiO2, 3 - 5Ca/TiO2, 4 - TiO2; r - 기공 반경, Ktot. - 총 기공 부피.

졸겔법을 이용해 칼슘이온을 도핑한 이산화티타늄과 티탄산칼슘을 이용한 작품이다.

또한 1Ca/TiO2부터 4Ca/TiO2까지 일련의 샘플에서 염료에 대한 흡착 능력이 증가하며(표 2), 이는 구조적 특성과 관련이 있습니다(표 1). 5Ca/TiO2 샘플은 3Ca/TiO2 및 4Ca/TiO2 분말과 비교하여 염료에 대한 흡착 및 광촉매 활성이 현저히 낮습니다.

중크롬산염 음이온의 광환원의 경우, 5Ca/TiO2 샘플은 가장 광촉매 활성이 높은 것으로 나타났습니다(kA = 3.9 x 104, s-1). 티탄산칼슘에서 이산화티타늄으로

표 2. 염료 및 중크롬산염 음이온에 대한 칼슘으로 변형된 이산화티타늄 샘플의 광촉매 k x 104, s 1) 및 흡착(흡착 값 A, mg/g) 활성

샘플 Safranin T Rhodamine Bichromate 음이온

ky x 10-4, s"1 A x 10 4, mg/g ky x 10-4, s"1 A x 10 4, mg/g ky x 10-4, s"1 A x 10-6, mg /G

벨리코프 M.L., LOKSHIN E.P., SEDNEVA T.A. - 2012

이산화티탄 기반 흡착제는 증류수, NaCl 용액, NaOH, HCl 등 다양한 전해질에서 TiO2 시약을 초음파 처리하여 얻었습니다. 생성된 흡착제의 미세 구조, 표면의 원소 조성, 열 안정성, 표면의 작용기 존재 및 초음파 처리 후 이산화티타늄의 흡착 활성을 연구했습니다. TiO2의 초음파 처리를 사용하면 처리되지 않은 TiO2에 비해 흡착 활성이 여러 배 증가하는 것으로 확인되었습니다. 또한, 초음파 작용이 일어나는 전해질 환경은 흡착제의 열적 안정성을 변화시키고 표면에서 불순물을 흡착-탈착하는 과정에서 흡착제의 거동에 영향을 미칩니다. 알칼리성 매질에서 초음파로 처리된 흡착제는 최대 흡착 활성을 보인 반면, 이산화티타늄 시약은 최소 흡착 활성을 나타냈습니다. 중성 환경(H2O, NaCl)에서 초음파 처리된 이산화티타늄은 수착탈착 과정에서 가장 안정적인 특성이 특징입니다.

정수

이산화티타늄

초음파 처리

중금속의 불순물

1. Smirnova V.V., Nazarenko O.B. 식수 정화를 위한 산화티탄 및 수산화물의 적용 // 기초 과학 발전 전망: 학생 및 젊은 과학자를 위한 VIII 국제 회의 진행(Tomsk, 2011년 4월 26-29일). - 톰스크, 2011. - P.383-385.

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3. GOST 4011 - 72. 식수. 총 철의 질량 농도를 측정하는 방법.

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5. Smirnova V.V., Nazarenko O.B. 이산화티타늄의 준비 조건 및 초음파 처리가 흡착 활성에 미치는 영향 // 기초 과학 발전 전망: 학생 및 젊은 과학자를 위한 IX 국제 회의 진행(Tomsk, 4월 24일) -2012년 2월 27일). - 톰스크, 2012. - P. 484-486.

러시아에서 유럽 식수 품질 기준을 달성하려면 다양한 불순물을 정화하는 기술 개발이 필요합니다. 가장 어려운 작업은 물에서 중금속의 가용성 불순물과 경도염을 추출하는 것입니다. 이러한 문제를 해결하기 위해서는 기존 흡착재(활성탄, 제올라이트, 석영모래 등)의 품질을 향상시키거나 새로운 흡착재를 개발하는 것이 필요하다.

무기 흡착제 중에서 이산화티탄은 유망하며 많은 긍정적인 특성을 가지고 있습니다: 생물학적으로 위험하지 않고, 난용성 화합물이며, 다양한 성질의 불순물로부터 물을 정화할 때, 방사선의 영향을 받을 때 다기능 특성을 나타냅니다. 그것은 살균 특성을 제공합니다.

이 연구의 목적은 표면을 초음파로 처리하여 이산화티타늄의 흡착 활성을 높이는 것이었습니다.

재료 및 연구 방법

이를 달성하기 위해 다양한 전해질(증류수, 0.2N 염화나트륨 용액, 염산 및 나트륨)에서 이산화티타늄(특수순도) 시약의 표면 구조와 열 안정성 및 초음파 처리 중 시약의 변화에 ​​대한 연구가 수행되었습니다. 수산화물).

작업을 수행할 때 전자 현미경(EM), 시차 열 분석(DTA), X선 상 분석(XRD), 적외선 분광법(ICS) 등 표준 물리화학적 분석 방법이 사용되었습니다. 물리화학적 분석은 Tomsk Polytechnic University의 Scientific Analytical Center 장비(열 분석기 Q 600 STD, IR-Fourier 분광 광도계 Nicolet 5700, 크로마토그래피-질량 분석기)를 사용하여 수행되었습니다. 원래 방법은 초음파(22 kHz, 0.15 W/cm2)의 영향을 받아 흡착제를 전처리하고 흡착하는 것이었습니다.

톰스크 시의 식수에 실제로 존재하는 수용성 불순물 Fe+2와 Mn+2가 연구 대상으로 선택되었습니다. 철 불순물의 함량은 표준 방법을 사용하여 측광법으로 측정했습니다. 이 방법은 알칼리성 매질에서 철 이온과 설포살리실산의 상호 작용 및 노란색 복합 화합물의 형성을 기반으로 합니다. 철의 질량 농도에 비례하는 색상 강도는 400-430 nm의 파장에서 측정되었습니다. 망간 불순물의 함량도 측광법으로 분석했습니다. 이 방법은 망간 화합물을 MnO 4 -로 산화시키는 것을 기반으로 합니다. 산화는 은 이온이 촉매로 존재하는 암모늄 또는 과황산칼륨을 사용하는 산성 환경에서 발생합니다. 이 경우 용액은 분홍색으로 나타나며 파장 범위 530 - 525 nm에서 흡수강도를 측정하였다. 분석 등급의 화학 시약을 사용하여 모델 솔루션을 준비했습니다. 연구를 위한 용액은 황산철(II) 7수화물과 황산망간(II) 5수화물을 용해시켜 제조되었습니다. 실험의 정확성은 P = 0.95의 확률로 얻은 결과에 대한 교정 그래프 및 통계 처리를 통해 향상되었습니다. 철의 경우 농도 범위는 0.01~2.00mg/l, 망간의 경우 0.005~0.3mg/l입니다. l, MPC는 각각 0.3 및 0.1 mg/l입니다.

연구결과 및 토론

전자현미경 결과에 따르면, 다양한 환경(H 2 O, NaCl, NaOH, HCl)에서 초음파로 처리된 TiO 2 시약은 5~30 μm의 특징적인 크기와 2~4개의 더 작은 입자의 덩어리를 갖는 다공성 회전 타원체를 나타냅니다. 마이크론과 서브마이크론의 분수가 있는 μm(샘플 S7). 더 높은 배율(> 3000배)에서는 크기가 1μm를 초과하지 않는 응집체 구조에서 구조적 단편을 볼 수 있습니다. 얻은 샘플의 현미경 사진은 그림 1에 나와 있습니다.

쌀. 1. 알칼리 환경에서 초음파 처리된 이산화티타늄의 현미경 사진: a - 100배, b - 3000배

초음파 처리된 TiO 2 표면의 불순물 함량을 X-선 광전자 분광법을 사용하여 분석했으며 그 결과는 표 1에 나와 있습니다. 이산화티타늄의 흡착 활성은 너무 높아 일부 경우에는 정제되지 않은 증류수에서 발생하는 것으로 추정됩니다. 표면에서는 실리콘 불순물(0.95wt.%)과 구리(0.68wt.%)가 검출되었습니다.

표 1. 다양한 전해질에서 초음파로 처리된 이산화티타늄 시료의 원소 조성

DTA에 따르면 초음파로 처리된 모든 이산화티타늄 샘플에 대해 500˚C로 가열하면 물의 탈착이 관찰됩니다. 일반적인 열분석도(샘플 S1)가 그림 2에 나와 있습니다.

쌀. 2. H 2 O, NaOH 및 HCl - a, c NaCl - b에서 초음파로 처리된 이산화티타늄 샘플의 일반적인 열분석도

그림에서 볼 수 있듯이 염화나트륨 용액(샘플 S4)에서 초음파로 처리된 TiO 2 샘플의 열분석도는 나머지 샘플의 DTA 데이터(그림 2.a)와 눈에 띄게 다릅니다(그림 2.b). ). 200˚C로 가열하면 샘플 S4에서 약하게 결합된 물이 제거되지만 그 양은 다른 샘플에 비해 몇 배 적습니다. 동시에 650 - 900 ˚C 범위에서 추가로 가열하면 샘플 중량이 더욱 크게 감소합니다(6.0 중량%). 이는 TiOCl 2 옥소클로라이드의 열분해 및 그 전이와 관련이 있습니다. TiO 2 이산화물에.

초음파로 처리된 이산화티타늄 시료의 적외선 투과 스펙트럼은 υ(Ti-O) = 650cm -1 및 υ(O - H) = 3000 - 3700cm -1 의 두 가지 강렬한 흡수 대역을 특징으로 합니다.

쌀. 3. 초음파 처리된 이산화티탄 시료의 적외선 투과 스펙트럼

또한, 그림 3에서 볼 수 있듯이 IR에는 가공 및 건조 후 흡착제 표면에 존재하는 화합물의 특성인 약한 강도의 흡수 밴드가 포함되어 있습니다. IR의 흡수 밴드 υ(Ti - Cl)는 더 낮은 파수(< 400 см -1), для записи которых требуется иной спектрофотометр.

정수 과정을 연구하기 위해 철과 망간의 모델 용액은 해당 염(3.0 및 1.0 mg/l)의 정확한 무게 부분을 용해하여 준비되었습니다. 불순물을 흡착하기 전에 이산화티타늄 분말을 다양한 매체(증류수, 0.2N)에서 초음파 처리했습니다. NaOH, NaCl 및 HCl의 용액. 처리 시간은 0.15 W/cm 2 의 초음파 출력에서 ​​10분이었다. Fe+2 이온이 3.0 mg/l 함유된 100 ml 용량의 초기 용액에 흡착제 0.2 g을 첨가하고 혼합한 후 시료의 잔류 철 불순물 함량을 분석하였다(표 2). 유사하게, 동일한 흡착제 샘플 0.2g을 1.0mg/l Mn+2 이온을 함유하는 용액 100ml에 첨가하고, 교반한 후, 일정 시간 후에 망간 이온의 잔류 농도를 결정하였다(표 2). 결과를 표 2에 나타내었다.

표 2. TiO 2 샘플에 흡착된 후 Fe +2 및 Mn +2 불순물의 잔류 함량

얻은 결과에 따르면, 이산화티탄에 의한 불순물의 흡착은 상대적으로 짧은 시간 내에 발생했습니다. 철 이온 농도는 3.0mg/l에서 최소 1.42mg/l(시약)로 감소하고 최대 0.53mg/l(샘플 S7)로 감소했습니다. ), 동시에 철 불순물과 동일한 흡착제 샘플에 대해 망간 이온 농도가 1.0mg/l에서 감소하는 것이 관찰되었습니다(최소 0.56mg/l, 최대 0.24mg/l). NaOH 용액에서 초음파로 처리한 이산화티타늄 S7 샘플에서 최상의 결과가 얻어졌지만, 초음파로 처리되지 않고 화학 시약으로 활성화되지 않은 초기 TiO 2 는 최소 흡착 특성을 가졌습니다. 따라서 철 불순물 농도의 감소는 5.7 배, 망간은 4.2 배였습니다.

흡착제와 모델 용액의 접촉 시간이 증가함에 따라 TiO2로 처리하지 않은 시료에서는 불순물 함량이 변하지 않았고, 물(S1)과 염화나트륨 용액(S4)에서 얻은 시료에서는 불순물 함량이 실질적으로 변하지 않았습니다. 48시간 이내에 변경됩니다. 동시에, 수산화나트륨(S7)으로 제조된 흡착제 샘플은 철 농도가 0.90~1.06 mg/l로 증가하고 망간 이온 농도가 0.47~0.74 mg/l로 증가하는 특징을 보였습니다. 위에서 논의한 TiO 2 샘플과 달리 염산(S10)으로 처리한 경우 용액 내 철 이온 농도가 1.12에서 0.53 mg/l로 점진적으로 감소하고 망간 이온 농도가 0.31에서 0.53 mg/l로 감소하는 것이 특징입니다. 0.25mg/l.

결론

1. TiO 2의 초음파 처리는 긍정적인 결과를 제공합니다. 처리되지 않은 흡착제와 비교하여 철 및 망간 불순물의 잔류 농도가 여러 번 감소했습니다. 다양한 매체에서 수행되는 흡착제 처리는 시간이 지남에 따라 흡착-탈착 과정에서 흡착제의 거동을 변화시킵니다.
2. 알칼리에서 초음파로 처리된 흡착제는 흡착 활성이 가장 높았으나 장기간 접촉하면 철과 망간과 같은 불순물이 씻겨 나갔습니다. 동시에, 산성 환경에서 얻은 흡착제 샘플은 용액 내 철 및 망간 불순물 농도가 점진적으로 감소하는 것을 특징으로 합니다.
3. 증류수와 염화나트륨 용액에서 제조된 이산화티타늄 샘플은 흡착-탈착 과정과 관련하여 안정적인 특성을 나타냈습니다. 흡착 후 모델 용액과 흡착제가 48시간 동안 접촉했을 때 불순물의 농도는 변하지 않았습니다. 흡착 활성에 대한 TiO 2 및 환경 pH 처리의 효과는 아마도 알칼리성 및 산성 환경에서 양이온 교환 및 중금속 불순물 보유가 가능한 수산화옥소 구조의 형성과 관련이 있을 것입니다.

검토자:

• Korobochkin Valery Vasilievich, 기술 과학 박사, Tomsk 국립 연구 Tomsk Polytechnic University 일반 화학 기술 학과장 교수.
• Ilyin Alexander Petrovich, 물리 및 수학 과학 박사, 연기 교수 톰스크 국립 연구 톰스크 폴리테크닉 대학교 일반 및 무기 화학과의 책임자입니다.

참고문헌 링크

현대 사회에서 티타늄 산업은 빠르게 발전하고 있습니다. 다양한 산업에서 사용되는 수많은 물질의 원천입니다.

이산화티타늄의 특성

이산화티탄에는 많은 이름이 있습니다. 4가 티타늄의 양쪽성 산화물입니다. 티타늄 산업의 발전에 중요한 역할을 합니다. 티타늄 광석의 5%만이 산화티타늄 생산에 사용됩니다.

이산화티타늄에는 많은 변형이 있습니다. 자연에는 마름모 또는 사각형 모양의 티타늄 결정이 있습니다.

이산화티타늄 공식은 다음과 같이 제시됩니다: TiO2.

이산화티타늄은 다양한 산업 분야에서 널리 사용됩니다. E-171과 같은 식품첨가물로 전 세계적으로 알려져 있다. 그러나 이 성분에는 여러 가지 부정적인 영향이 있으며, 이는 이산화티타늄이 인체에 해롭다는 것을 나타낼 수 있습니다. 이 성분은 미백효과가 있는 것으로 알려져 있습니다. 이는 합성세제 생산에 도움이 될 수 있습니다. 이 건강 보조식품이 인체에 해를 끼치면 간과 신장에 위협이 됩니다.

식품 산업에서는 이산화티타늄으로 인해 피해를 입을 가능성이 있습니다. 과도하게 사용하면 제품이 바람직하지 않은 색상을 얻을 수 있으며 이는 소비자에게만 거부감을 줄 수 있습니다.

이산화티타늄은 독성이 상당히 낮습니다.

제품의 다른 구성 요소와 상호 작용할 때 독성이 발생할 수 있습니다. 높은 수준의 독소가 함유된 제품을 사용하면 중독되거나 사망할 수도 있습니다. 따라서 산화티타늄을 어떤 원소와 함께 사용해서는 안 되는지 아는 것이 매우 중요합니다.

이산화티타늄의 성질

이산화티타늄은 많은 특징적인 특성을 가지고 있습니다. 그들은 다양한 산업 분야에서의 사용 가능성을 결정합니다. 이산화티타늄은 다음과 같은 특성을 가지고 있습니다.

• 다양한 소재에 대한 탁월한 백화도,
• 필름을 형성하려는 물질과 잘 상호 작용합니다.
• 높은 수준의 습도 및 환경 조건에 대한 내성,
• 낮은 수준의 독성,
• 화학적 관점에서 볼 때 높은 수준의 저항성.

이산화티타늄의 제조

전 세계적으로 연간 500만 톤 이상의 이산화티타늄이 생산됩니다. 최근 중국은 생산량을 크게 늘렸다. 이 물질 생산의 세계적 리더는 미국, 핀란드, 독일입니다. 이 구성 요소를 얻을 수 있는 좋은 기회가 있는 것은 바로 이러한 주입니다. 그들은 그것을 세계 여러 나라로 수출합니다.

이산화티타늄은 두 가지 주요 방법으로 얻을 수 있습니다.

1. 일메나이트 정광으로부터 이산화티타늄 생산.

생산 공장에서 산화티타늄을 얻는 과정은 세 단계로 나누어집니다. 첫 번째로 일메나이트 정광은 황산을 사용하여 처리됩니다. 결과적으로 황산제1철과 황산티타늄이라는 두 가지 성분이 형성됩니다. 그런 다음 철 산화 수준을 증가시킵니다. 특수 필터는 황산염과 슬러지를 분리합니다. 두 번째 단계에서는 황산티타늄염이 가수분해됩니다. 가수분해는 황산염 용액의 종자를 사용하여 수행됩니다. 결과적으로 산화티타늄 수화물이 형성됩니다. 세 번째 단계에서는 특정 온도까지 가열됩니다.

2. 사염화티타늄으로부터 이산화티타늄 생산.

이러한 유형의 물질 획득에는 다음과 같은 세 가지 방법이 있습니다.

• 사염화티타늄 수용액의 가수분해,
• 사염화티타늄의 기상 가수분해,
• 사염화티타늄의 열처리.

테이블. 이산화티탄 제조업체.

현대 사회에서 산화티타늄은 다양한 산업 분야에서 활발히 사용되고 있습니다.

이산화티타늄의 용도는 다음과 같습니다.

• 페인트 및 바니시 제품 생산. 대부분의 경우 티타늄 화이트는 이 성분을 기반으로 생산됩니다.
• 플라스틱 재료 생산에 사용됩니다.
• 합판지 생산,
• 화장품 장식제품 생산.

산화티타늄은 식품 산업에서도 폭넓게 응용되고 있습니다. 제조업체는 이를 식품형 염료의 구성 요소 중 하나로 제품에 추가합니다. 식품에서는 실제로 눈에 띄지 않습니다. 제조업체는 제품을 더 잘 보관하고 매력적인 외관을 갖도록 최소한의 수량만 추가합니다.

UDC 544.527.23

이산화티타늄의 특성에 대한 소성 온도의 영향

Balabashchuk. 나 V.,

케메로보 주립대학교

이산화티탄은 흡착제와 광촉매로 널리 사용됩니다. 한 가지 용량 또는 다른 용량에서의 사용 효과는 분산 매질의 조성, 전구체 공급 속도, 합성 pH, 메타티탄산의 소성 온도 및 지속 시간에 따라 결정됩니다.

우리 연구의 목표는 이산화티타늄 입자의 흡착 및 광촉매 특성에 대한 소성 온도의 영향을 연구하는 것이었습니다.

쌀. 1. 퇴색 염료 반응에서 이산화티타늄 입자의 흡착 및 광촉매 특성: a) 콩고 레드,

b) 사프라닌-T.

음이온 염료 콩고 레드의 광촉매 분해 및 흡착 반응에서 최고의 성능은 pH 3.2 및 소성 온도 600°C에서 합성된 샘플 R-600(그림 1a)이 특징이라는 점을 알 수 있습니다. pH 및 소성 온도가 증가하면 연구된 특성 값이 감소합니다. 샘플 R-900 및 R-1100의 경우 이 값은 각각 3.5배 및 20배 감소합니다.

양이온성 염료인 safranin-T의 흡착은 다소 다르게 진행됩니다(그림 1b). 가장 높은 흡착 용량 값은 샘플 R-900에 의해 입증됩니다. 1100°C의 온도에서 샘플을 하소하면 흡착 용량이 2배 감소합니다. 소성 온도가 감소하면 이산화티타늄 입자의 흡착 능력이 거의 완전히 사라집니다.

따라서 낮은 pH 값과 600~900°C의 소성 온도에서 합성된 이산화티타늄 샘플은 최고의 광촉매 및 흡착 특성을 갖습니다. 이산화티타늄의 흡착 능력에 대한 열 처리 및 합성 pH의 영향은 이온 교환이 가능한 수산화 그룹의 형성과 TiO2 입자 표면에 염료 분자를 보유하는 것과 관련될 수 있습니다.

과학 감독자 – 화학 박사, 교수, "케메로보 주립대학교"

TiCl4 염(샘플 S0)의 가수분해로 얻은 이산화티탄의 흡착 활성은 이온 평형을 대체하지 않는 환경에서 일정한 전기장으로 TiO2 현탁액을 처리한 후 철, 니켈 및 망간의 2가 전하 양이온과 관련하여 연구되었습니다. H+–OH–: 증류수(샘플 S1, S2, S3) 및 0.2N 염화나트륨 용액(샘플 S4, S5, S6). 평평한 티타늄 전극을 이산화티타늄 현탁액(l = 120mm)에 담그고 200V의 전압을 가하여 일정한 전기장을 생성했습니다. 전기장으로 처리한 후 이산화티타늄 샘플을 세 부분으로 나누어 샘플을 채취했습니다. 전극간 공간(S1, S4)뿐만 아니라 양전하 전극(S2, S5) 및 음전하 전극(S3, S6)에도 적용됩니다. TiO2 현탁액의 서로 다른 부분에서 채취한 이산화티탄 샘플은 철, 망간 및 니켈의 이중 전하 양이온의 흡착과 관련하여 서로 다른 특성을 나타내는 것으로 나타났습니다. 평균적으로 불순물 이온 농도의 감소는 다음과 같습니다: 처리되지 않은 TiO2(SO)의 경우 2.4배; 증류수로 처리한 경우: 4.1의 S1; S2 – 3.5; S3 – 3.4배; 염화나트륨 용액으로 처리된 이산화티타늄의 경우: S4 4.7; S5 – 3.5 S6 – 3.4배. 일정한 전기장에 노출된 후 이산화티타늄의 흡착 활성 증가는 TiO2 표면의 작용기 농도 재분배로 설명됩니다. 이중 전하를 띤 금속 양이온의 불순물 함량 분석은 표준 광비색법을 사용하여 수행되었습니다.

이산화티타늄

양극화

헤비 메탈

흡착능력

IR 스펙트럼

흡수대

일정한 전압

전극

신축 및 굽힘 진동

1. GOST 4011-72. 식수. 총 철의 질량 농도를 측정하는 방법.

2. GOST 4974-72. 식수. 망간 함량을 결정하는 방법.

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최근 물에서 불순물을 농축하고 추출하기 위한 시약으로 이산화티타늄을 사용할 가능성이 점점 더 많이 연구되고 있습니다. 이산화티타늄은 화학적으로 불활성인 물질이므로 흡착 능력을 실현하려면 표면에 활성 작용기를 생성하여 표면을 사전 활성화해야 합니다. TiO2를 산이나 알칼리로 처리하거나 표면에 착화기를 적용하여 TiO2를 활성화시키는 방법이 알려져 있습니다. TiO2 표면을 활성화하는 또 다른 방향은 전기물리학적 방법(전자 흐름 조사, 초음파 및/또는 전기 스파크 처리 및 기타 유형의 영향)을 사용하여 처리하는 것입니다. 이산화티타늄의 표면을 활성화하기 위한 유망한 방향은 이를 일정한 전기장에 노출시키는 것이지만, 이 과정은 충분히 자세히 연구되지 않았습니다.

이 연구의 목적은 증류수와 염화나트륨 용액에서 일정한 전기장으로 처리하여 용해성 금속 이온의 흡착과 관련하여 활성인 이산화티타늄 표면에 작용기를 형성하는 것입니다.

연구대상의 실험방법 및 특성

이 연구에서는 TiCl4 시약을 가수분해한 후 600°C에서 하소하여 얻은 이산화티타늄 분말을 사용했습니다.

일정한 전기장 처리를 위해 선택된 매체는 pH 변화를 일으키지 않는 증류수(기준 매체)와 0.2N NaCl 용액이었습니다.

작업을 수행할 때 이산화티탄 표면의 작용기 종류를 확인하기 위해 적외선 분광법(IR) 투과를 사용했습니다(FTIR 분광 광도계 Nicolet 5700). IR 스펙트럼의 흡수와 관련된 작용기의 식별은 문헌 데이터를 사용하여 수행되었습니다. 물 속 Fe(II), Mn(II) 및 Ni(II) 이온의 용해성 불순물 함량에 대한 정량적 측정은 표준 광측색법(KFK-3-01 광도계)을 사용하여 수행되었습니다. VT-1.0 브랜드의 평평한 티타늄 전극(전극 사이의 거리 l = 12cm, U = 200V)을 실험실 DC 전원 공급 장치 "Instek" 전압 소스에 연결하여 일정한 전기장을 생성했습니다. 물과 염화나트륨 용액의 이산화티타늄 현탁액 처리는 초음파조(22kHz, 0.15W/cm2)에서 수행되었습니다.

연구결과 및 토론

현탁액을 증류수에서 초음파(10분)와 혼합하고 일정한 전기장(30분)에 노출시킨 후 전극 간 공간의 중앙에서 이산화티타늄 샘플을 채취하고(샘플 S1, 표 1) 건조하고 IR 투과 스펙트럼은 샘플을 브롬화 칼륨에 압착하여 400-4000 cm -1 영역에서 기록되었습니다(그림 a).

이 샘플의 IR 흡수 스펙트럼은 최대값이 697cm-1이고 흡수 경계가 719cm-1인 넓은 ν 밴드(Ti = O)가 특징입니다. 이 밴드는 흡수 밴드 ν(Ti-O) = 1024-1030cm-1과 겹칩니다. 스펙트럼에는 흡수 밴드 δ(H-O-H) = 1628, 1696 cm-1이 포함되어 있습니다. 1700-2500 cm-1의 스펙트럼 영역에서는 다른 밴드가 관찰되지 않습니다. 스펙트럼은 ν(OH) = 3700cm-1에서 끝나는 3383cm-1에서 최대값을 갖는 넓은 흡수 밴드 ν(OH)를 포함합니다. 흡수대 강도 ν(Ti=O)는 88%, ν(OH)는 43%이다.

동시에 양전하 전극(샘플 S2, 표 1)에서 가져온 이산화티타늄의 IR 투과 스펙트럼은 이전 스펙트럼(그림 b)과 크게 다릅니다. 흡수 밴드의 최대값은 ν (Ti = O) = 532cm-1이며, 이 밴드의 가장자리는 710cm-1에서 관찰되며 이전 스펙트럼과 실질적으로 일치합니다. 최대 1011cm-1의 ν(Ti-O) 영역에서는 더 강한 흡수 밴드가 나타나고, δ(H-O-H) 영역에서는 1627, 1680cm-1에서 이중 밴드가 관찰됩니다. 1800-2500cm-1의 파장 범위에서는 눈에 띄는 흡수가 감지되지 않았습니다. 동시에, 3382cm-1에서 최대값을 갖는 ν(OH)는 이전 스펙트럼에 비해 눈에 띄게 더 강합니다. 이 밴드의 흡수는 ν(OH) = 3700cm-1에서 감소합니다. 밴드 ν(Ti = O)의 강도가 89.5%이면 ν(O-H)는 49.0%입니다.

건조 후 음전하 전극 근처에서 채취한 증류수 처리된 이산화티타늄 샘플(샘플 S3, 표 1)은 샘플 S1과 유사한 IR 투과 스펙트럼을 나타냅니다. 흡수대 ν(Ti=O)의 강도도 88%이고, 강도 ν(O-H)는 26%에 불과하다.

증류수에서 일정한 전기장으로 처리된 이산화티타늄의 표면 구조를 비교하기 위해 TiO2 샘플을 0.2N NaCl 용액에서 일정한 전기장으로 처리했습니다. 샘플의 샘플은 유사한 방식으로 채취되었습니다: 전극간 공간의 중앙에서 양전하 및 음전하 전극 근처(샘플 S4, S5 및 S6 각각, 표 1).

샘플 S4의 흡수 밴드 ν(Ti = O)의 최대값은 700 cm-1이고, 흡수 밴드의 가장자리는 710 cm-1에 해당합니다. 950~1200cm-1 영역의 넓은 미해상 밴드가 변곡점으로 나타납니다. 스펙트럼에는 1620(더 강한) 및 1680cm-1의 두 가지 최대값을 갖는 흡수 밴드 δ(H-O-H)가 포함되어 있습니다. 1680-2600 cm-1 영역에는 약한 흡수대가 있습니다. 넓은 ν(OH) 밴드는 2600~3700 cm-1 범위에서 관찰되며 최대값은 3454 cm-1입니다. 밴드 ν(Ti = O) 강도의 절대값은 77%, ν(OH) - 35%입니다.

양으로 대전된 전극(샘플 S5, 표 1) 근처에서 선택된 이산화티타늄은 흡수 밴드 ν(Ti = O) = 656 cm-1(최대)을 가지며 이 밴드의 가장자리는 704 cm-1입니다. 미분해된 ν(Ti-O) 밴드의 폭은 970-1170cm-1입니다. δ(H-O-H) 흡수 밴드는 1627(최대), 1644 및 1660cm-1의 세 가지 최대값을 특징으로 합니다. 1880~2580cm-1 범위에는 약한 흡수대도 있습니다. 넓은 ν(OH) 밴드는 2600~3700cm-1 범위에서 관찰되며 최대값은 3340cm-1입니다. ν(Ti=O) 흡수 밴드의 강도는 88%이고, ν(OH) 밴드의 강도는 37%입니다.

음으로 하전된 전극(샘플 S6, 표 1)에 위치한 이산화티타늄은 스펙트럼 특성 측면에서 이전에 고려된 모든 샘플과 상당한 차이가 있습니다. 흡수대 ν(Ti = O)의 최대값은 560cm-1이고 가장자리는 732cm-1입니다. 해결되지 않은 ν(Ti-O) 밴드는 940-1160 cm-1의 더 넓은 폭을 특징으로 합니다. δ(H-O-H) 흡수대에는 1635(더 큰) 및 1650cm-1의 두 가지 최대값이 있습니다. 1870~2250 cm-1 범위에는 약한 흡수대가 있습니다. 넓은 δ(H-O-H) 밴드는 2600~3700cm-1 범위에서 관찰되며 최대값은 3450cm-1입니다. 흡수대 강도 ν(Ti=O)는 82%, -ν(OH)는 37%이다.

a b

일정한 전기장으로 처리된 전극간 공간 중앙에서 나온 TiO2 샘플의 IR 투과 스펙트럼: a - 증류수에서; b - 염화나트륨 용액

1 번 테이블

다양한 전해질에서 초음파 및 일정한 전기장 처리를 거친 이산화티타늄 샘플

증류수와 염화나트륨 용액에서 일정한 전기장으로 처리된 이산화티타늄의 흡착 특성은 2가 금속 이온의 모델 용액(Fe - 3.00 mg/l, Ni 및 Mn - 1.00 mg/l)을 사용하여 연구되었습니다. 별도의 처리를 거치지 않은 이산화티타늄을 기준시료로 사용하였다(시료 S0, 표 1).

정확한 중량의 니켈, 철 및 황산망간을 용해시켜 제조한 모델 용액 100ml에 이산화티타늄 샘플(표 1) 0.2g을 넣어 정적 조건에서 흡착을 수행했습니다. 수착 후 가용성 철(II), 망간(II) 및 니켈(II) 이온의 농도를 표준 광측색법 기술을 사용하여 모니터링했습니다. 실험의 정확성은 P = 0.95의 확률로 얻은 데이터의 교정 그래프 및 통계 처리를 통해 보장되었습니다. 철의 경우 - 0.01 ~ 3.00 mg/l의 농도 범위, 망간 및 니켈의 경우 - 0.005 ~ 1.000 mg/l.

이산화티탄에 흡착 후 모델 용액(샘플 S0)과 TiO2를 증류수(샘플 S1, S2, S3) 및 염화나트륨 용액(샘플 S4)에서 일정한 전기장으로 처리한 샘플의 가용성 금속 이온 농도를 측정한 결과 , S5, S6)은 표에 나와 있습니다: 2 - 철 이온, 3 - 망간, 4 - 니켈.

표 2-4의 데이터에 따르면, 이산화티타늄 시약에 대한 일정한 전기장의 효과가 시약의 흡착 특성에 큰 영향을 미치는 것으로 확인되었습니다. 양전하를 띤 전극 근처에 위치한 이산화티타늄 샘플은 음전하를 띤 전극 근처에 위치한 샘플에 비해 철, 망간 및 니켈 이온의 농도를 더 크게 감소시킵니다.

철 불순물 농도의 최대 감소는 샘플 S4에서 관찰되었습니다: 3.00에서 0.54 mg/l, 샘플 S3의 최소값은 1.73 mg/l입니다(표 2).

망간 및 니켈 이온의 불순물은 샘플 S1에서 각각 1.00에서 0.19 및 0.20mg/l로 더 효과적으로 감소했으며, 샘플 S0에서는 최소로 망간 이온의 경우 0.53, 니켈 이온의 경우 0.50mg/l로 감소했습니다(표 3-4). ).

표 2

표 3

따라서 원래의 이산화티타늄과 증류수 및 염화나트륨 용액에서 일정한 전기장으로 처리된 샘플을 사용하여 흡착한 후 철, 망간 및 니켈 이온의 가용성 불순물 농도 감소는 평균: 처리되지 않은 TiO2(SO) - 2 . 4 번; 증류수로 처리한 경우: S1 - 4.1; S2 - 3.5; S3 - 3.4배; 염화나트륨 용액으로 처리된 이산화티탄의 경우: S4 - 4.7; S5 - 3.5 S6 - 3.4배.

표 4

수용성 철(II) 불순물로부터 물을 정화하는 가장 좋은 결과는 일정한 전기장으로 처리되지 않은 이산화티탄과 흡착제인 전해질 용액을 사용하여 얻은 것입니다(접촉 시간 - 20분). 60분간의 흡착 후 철(II) 이온 농도는 샘플 S5(표 1)를 사용하여 3.00에서 1.73 mg/l로 최대한 감소했지만, 24시간 후에는 샘플 S4(표 1)를 사용하여 최상의 결과를 얻었습니다. .

망간(II) 이온의 흡착 과정에 대한 연구에 따르면 흡착 20분 후 샘플 S1 및 S4에 대해 최상의 결과가 얻어졌습니다. 즉, 불순물 농도가 1.00에서 0.31 mg/l로 감소했습니다. 한 시간의 수착 후, 샘플 S4에서 불순물 농도의 최대 감소가 기록되었습니다. 농도는 0.21 mg/l로 감소했습니다. 샘플 S1에서 수착 시간이 24시간으로 증가함에 따라 불순물 농도는 0.19mg/l로 최대 감소한 것으로 나타났습니다.

샘플 S4에서 20분 수착 후 니켈(II) 이온의 가용성 불순물 농도는 1.00에서 0.39mg/l로 최대한 감소했으며, 60분 수착 후 동일한 샘플에서 불순물의 최대 감소가 관찰되었습니다. 0.37 mg/l, 즉 염화나트륨 용액에서 처리된 이산화티타늄에서 최대 흡착이 발생했습니다. 24시간의 수착 후, 샘플 S1의 존재 하에서 불순물의 농도가 최대한 감소했습니다(0.20mg/l까지).

일정한 전기장으로 처리하면 TiO2 입자와 표면의 작용기가 분극화됩니다. 전기장의 작용으로 인해 이산화티타늄 입자는 철, 망간 및 니켈 양이온의 용해성 불순물과 관련하여 서로 다른 흡착 특성을 나타내는 분획으로 분리됩니다. 일정한 전기장의 작용으로 이산화티타늄 표면의 작용기 농도가 재분배됩니다.

1. 일정한 전기장으로 TiCl4를 가수분해하여 얻은 이산화티타늄을 처리하면 철(II), 망간(II) 및 니켈(II) 이온의 용해성 불순물에 대한 흡착 활성이 다른 분획으로 분리됩니다. 이산화티타늄 표면의 특정 작용기 함량이 변화합니다.

2. 이온 평형 H+-OH-를 대체하지 않는 환경에서 철(II) 이온 흡착에 대한 최상의 결과는 염화나트륨 용액에서 일정한 전기장으로 처리된 이산화티타늄 샘플에서 얻어졌습니다. 전극간 공간(S4): 농도가 3.00에서 0.54mg/l(5.6배)로 감소했습니다.

3. 망간(II) 이온은 증류수에서 일정한 전기장에 노출되고 전극 간 공간(S1)에서도 채취된 이산화티탄 샘플에 의해 더 잘 흡수되었습니다. 농도는 1.00에서 0.19 mg/l(5.3배)로 감소했습니다. ).

4. 증류수에서 일정한 전기장으로 처리하고 전극 간 공간(S1) 중앙에서 채취한 이산화티타늄 샘플은 니켈(II) 이온 농도가 1.00mg에서 0.20mg으로 최대 감소했습니다. /l (5번) .

검토자:

Kozik V.V., 기술 과학 박사, 톰스크 국립 연구 톰스크 주립 대학교 무기 화학과 교수, 교수;

Vereshchagin V.I., 기술 과학 박사, Tomsk의 연방 정부 예산 고등 전문 교육 기관인 "국립 연구 Tomsk Polytechnic University"의 규산염 및 나노 물질 기술과 교수.

해당 작품은 2013년 5월 27일 편집자에게 접수되었습니다.

참고문헌 링크