Stanovenie sušiny, suspendovaných, rozpustených látok, sedimentu pri usadzovaní. Znečistenie: čo sú nerozpustné látky? PND f suspendované pevné látky v odpadových vodách

NORMATÍVNE-
TECHNICKÉ DOKUMENTY
PRE TEPELNÉ ELEKTRÁRNE
A KOTOLNE

PRIEMYSELNÉ ŠTANDARDY

VÝROBNÁ VODA
TEPELNÉ ELEKTRÁRNE

METÓDY STANOVENIA
UKAZOVATELE KVALITY

STANOVENIE VÁŽENÉ
LÁTKY, SUCHÉ
A VYPALOVANÝ ZVYŠOK,
ZINOK, CHLORIDY,
DUSIČNY,
ROPNÉ VÝROBKY

OST 34-70-953,13-90 ÷
OST 34-70-953.18-90

Moskva 1993

PRIEMYSELNÝ ŠTANDARD

Dátum zavedenia 01/01/93

Táto norma sa vzťahuje na produkčné vody tepelných elektrární a stanovuje gravimetrickú metódu na stanovenie suspendovaných látok v zdrojovej vode, vápnem koagulovanej, zmäkčovanej, napájacej, kotlovej a diaľkovej vykurovacej vode.

Metódu je možné použiť pri analýze zdrojových a výrobných vôd jadrových elektrární.

Podstatou metódy je stanovenie filtráciou celkového obsahu častíc minerálneho a organického pôvodu nerozpustených vo vode s následným vysušením a zvážením vzniknutého sedimentu a po kalcinácii tohto sedimentu a odvážení stanovíme kalcinované suspendované látky.

Citlivosť stanovenia nerozpustených látok je 5 mg/kg.

1. ODBER VZORIEK

Vzorka sa odoberie a uloží do sklenených alebo polyetylénových fliaš.

Vzorka sa musí analyzovať do 8 hodín od odberu.

2. VYBAVENIE, MATERIÁLY, REAGENCIE

Všeobecné laboratórne váhy II. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g podľa GOST 24104-88;

vodný kúpeľ s elektrickým ohrevom;

sušiareň SNOL-3,5/3-M-2 UCH.2;

muflová pec zahriata na 1000 °C;

vákuové čerpadlo (vodný lúč) podľa GOST 25336-82;

poháre na váženie (voľne ložené) v súlade s GOST 25336-82;

bezpečnostné fľaše podľa GOST 25336-82;

chemické sklá s objemom do 1000 cm3 podľa GOST 25336-82;

odmerné banky s objemom od 50 do 1000 cm3 podľa GOST 1770-74;

sklenené tyče;

Seitzov alebo Olikhov prístroj so sklenenou trubicou;

bezpopolové papierové filtre („biela páska“) podľa TU6-09-1678-86;

membránové filtre s priemerom 30 - 50 mm, veľkosťou pórov od 0,6 do 1 mikrónu. Výrobca: Mytishchi továreň experimentálnych membránových filtrov.

3. PRÍPRAVA NA ANALÝZU

Stanovenie suspendovaných látok sa vykonáva pomocou papierových alebo membránových filtrov podľa tohto dokumentu alebo metódy uvedenej v RD 34.37.529-96 „Výrobné vody tepelných elektrární. Metóda na určenie kvality vody vstupujúcej do zariadenia na reverznú osmózu.

4. ANALÝZA

4 .2 . Pripravené Membránový filter, vysušený v sušiarni pri 105 °C do konštantnej hmotnosti, sa odváži na analytických váhach a ceruzkou sa označí a položí sa matnou stranou nahor na podložku filtračného papiera, ktorého priemer sa rovná priemer spodnej plochy filtračného zariadenia. Filter s tesnením sa umiestni na spodnú časť zariadenia, navlhčí sa destilovanou vodou a zapne sa odsávanie. Filter pevne zaistite priskrutkovaním hornej časti zariadenia s podložkou. V závislosti od množstva nerozpustených látok sa pomocou vákua prefiltruje vzorka 100 - 500 cm3. Častice priľnuté na stenách Seitzovej aparatúry sa premyjú destilovanou vodou na membránovom filtri. Na konci filtrácie sa filter so zrazeninou bez odstránenia z tesnenia vysuší na vzduchu, potom sa suší pri 105 °C v sušiarni do konštantnej hmotnosti, ochladí sa v exsikátore a odváži sa. Filtrácia cez membránové filtre nie je možná pre olejové alebo mastné látky.

5. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

5 .1 . generál obsah nerozpustených látok (Xtot) v miligramoch na kilogram sa vypočíta pomocou vzorca

kde a je hmotnosť fľaše s filtrom alebo membránovým filtrom so sedimentom nerozpustených látok po vysušení, g; b - hmotnosť fľaše so suchým filtrom alebo hmotnosť membránového filtra, g; V je objem vzorky odobratej na stanovenie, cm3.

RD 52.24.468-2005

Federálna služba pre hydrometeorológiu a monitorovanie
životné prostredie

POKYN

SUSPENDOVANÉ LÁTKY A CELKOVÝ OBSAH

GRAVIMETRICKOU METÓDOU

Predslov

1. VYVINUTÝ SI „Hydrochemický inštitút“

2. DEVELOPERS L.V. Boeva, PhD. chem. Sciences, A.A. Nazarova, PhD. chem. vedy

3. SCHVÁLENÉ zástupcom riaditeľa Roshydrometu 15. júna 2005.

4. OSVEDČENIE O CERTIFIKÁTE MVI Vydané metrologickou službou Štátneho ústavu „Hydrochemický ústav“ dňa 30.12.2004, č. 112.24-2004.

5. REGISTRÁCIU GU TsKB GMP pod číslom RD 52.24.468-2005 zo dňa 30.6.2005.

6. NAMIESTO RD 52.24.468-95 „Metodické pokyny. Metodika merania hmotnostnej koncentrácie suspendovaných látok a celkového obsahu nečistôt vo vode gravimetrickou metódou“

Úvod

Nerozpustené látky - sú to látky, ktoré zostávajú na filtri pri použití jedného alebo druhého spôsobu filtrácie. Všeobecne sa akceptuje zahrnutie častíc minerálneho a organického pôvodu, ktoré zostávajú na filtri pri filtrovaní vzorky cez filter s priemerom pórov 0,45 mikrónu.

Celkový obsah nečistôt - súčet všetkých rozpustených a suspendovaných látok, ktoré sa stanovia odparením neprefiltrovanej vzorky vody, vysušením výsledného zvyšku pri 105 °C do konštantnej hmotnosti a vážením.

RD 52.24.468-2005

POKYN

SUSPENDOVANÉ LÁTKY A CELKOVÝ OBSAH
NEČISTOTY VO VODE. SPÔSOB VYKONANIA
MERANIE HMOTNOSTI KONCENTRÁCIE
GRAVIMETRICKOU METÓDOU

Dátum zavedenia 2005-07-01

1 oblasť použitia

Týmto usmernením sa ustanovuje metodika vykonávania meraní (ďalej len metodika) hmotnostnej koncentrácie suspendovaných látok (viac ako 5 mg/dm 3) a celkového obsahu nečistôt (viac ako 10 mg/dm 3) v pôde. povrchové vody a čistené odpadové vody gravimetrickou metódou.

2. Charakteristika chyby merania

2.1. Pri dodržaní všetkých podmienok merania regulovaných metodikou by chybové charakteristiky výsledku merania s pravdepodobnosťou 0,95 nemali prekročiť hodnoty uvedené v tabuľke.

2.2. Hodnoty indikátora presnosti metódy sa používajú, keď:

Registrácia výsledkov meraní vydaných laboratóriom;

Posudzovanie činnosti laboratórií z hľadiska kvality meraní;

Posúdenie možnosti využitia výsledkov meraní pri implementácii techniky v konkrétnom laboratóriu.

Tabuľka 1 - Rozsah merania, hodnoty chybových charakteristík a ich zložky (str = 0,95)

Cieľ práce: stanovenie obsahu nerozpustených látok v analyzovanej vzorke vody.

Činidlá, nástroje a vybavenie: fľaše, sklenené lieviky, kužeľové banky, exsikátor, sušiareň, odmerné nádoby, analytické váhy.

Teoretické pozadie

Pevné látky prítomné v prírodných vodách pozostávajú z častíc ílu, piesku, bahna, suspendovaných organických a anorganických látok, planktónu a iných mikroorganizmov. Koncentrácia suspendovaných častíc je spojená so sezónnymi faktormi a režimom prúdenia a závisí od topenia snehu, hornín tvoriacich koryto rieky, ako aj od antropogénnych faktorov ako je poľnohospodárstvo, baníctvo atď.

Suspendované častice ovplyvňujú čírosť vody a prienik svetla, teplotu, rozpustené zložky povrchových vôd, adsorpciu toxických látok, ako aj zloženie a rozloženie sedimentov a rýchlosť sedimentácie. Voda s množstvom suspendovaných častíc nie je z estetických dôvodov vhodná na rekreačné využitie.

V súlade s požiadavkami na zloženie a vlastnosti vody vo vodných útvaroch na miestach pitných a kultúrnych účelov by sa obsah suspendovaných látok v dôsledku vypúšťania odpadových vôd nemal zvýšiť o viac ako 0,25 mg/dm 3 a 0,75 mg/dm. 3, resp. Pre nádrže s obsahom viac ako 30 mg/dm3 prírodných minerálnych látok v období nízkej hladiny vody je povolené zvýšenie koncentrácie suspendovaných látok vo vode do 5 %.

Stanovenie množstva suspendovaných častíc je dôležité pri sledovaní procesov biologického a fyzikálno-chemického čistenia odpadových vôd a pri hodnotení stavu prírodných nádrží.

Hrubé nečistoty sa stanovujú gravimetrickou metódou po ich oddelení filtráciou cez „modrý páskový“ filter (hlavne pri vzorkách s priehľadnosťou menšou ako 10 cm). Metóda merania hmotnostnej koncentrácie nerozpustených látok je:

1. filtrovanie vzoriek prírodnej alebo odpadovej vody cez papierový alebo membránový filter;

2. sušenie prefiltrovaných častíc 2 hodiny (pre papierový filter) alebo 1 hodinu (pre membránový filter pri teplote 105 0 C;

3. váženie vysušeného sedimentu.

Objem vzorky musí byť aspoň 2000 ml; vzorka nie je zachovaná. Pred analýzou sa vzorka vody dôkladne pretrepe, potom sa rýchlo naleje do odmerných valcov s objemom 50–1000 ml vzorky, v závislosti od očakávaného obsahu nerozpustených látok. Stanovenie suspendovaných látok upravuje IPA F 14.1:2.110-97.

1. Papierový filter sa premyje destilovanou vodou, vloží sa do očíslovanej fľaše a suší sa v sušiarni pri teplote 105 °C počas 2 hodín. Fľašu uzavrite viečkom a preneste ju do exsikátora na chladenie na 30 minút, potom sa fľaša odváži.

2. Pripravený odvážený filter vložte do skleneného lievika alebo Buchnerovho lievika a prefiltrujte cezň zvolený objem vzorky. Odmernú banku niekoľkokrát vypláchnite malými dávkami filtrátu, preneste filtrát na filter a premyte filter 100 ml destilovanej vody, aby sa z filtrátu vymyla zrazenina. potom sa filter prenesie do fľaše, suší sa 2 hodiny pri 105 °C. Fľaša sa prikryje viečkom a chladí sa v exsikátore počas 30 minút. Ak rozdiel v hmotnosti nie je väčší ako 0,0002 g, sušenie sa považuje za úplné.

S=(m2 -m1)1000/V, (8)

Kde m 2 - hmotnosť fľaše s filtrom a sedimentom, mg; m 1 hmotnosť fľaše s čistým filtrom, mg; V- objem analyzovanej vody, ml.

Laboratórna práca č. 8. Stanovenie rozpusteného kyslíka Winklerovou metódou (jodometrická metóda) a elektrochemickou senzorovou metódou

Cieľ práce: stanovenie množstva rozpusteného kyslíka v analyzovanej vzorke vody pomocou jodometrickej metódy a metódy elektrochemického senzora.

Teoretické pozadie

Kontrola obsahu kyslíka je mimoriadne dôležitý problém, ktorý majú záujem riešiť takmer všetky odvetvia hospodárstva. Kyslík je jedným z najdôležitejších rozpustených plynov, neustále prítomný v povrchových vodách, ktorého režim do značnej miery určuje chemický a biologický stav vodných útvarov. Rozpustnosť kyslíka sa zvyšuje s klesajúcou teplotou, mineralizáciou a zvyšujúcim sa tlakom. Kyslíkový režim má zásadný vplyv na životnosť nádrže. Minimálny obsah rozpusteného kyslíka, ktorý zabezpečuje normálny vývoj rýb, je cca 5 mg O 2 /l. Nepriaznivý vplyv na ich stav má aj presýtenie vody kyslíkom.

V súlade s požiadavkami na zloženie a vlastnosti vody v nádržiach na miestach odberu pitnej a sanitárnej vody by obsah rozpusteného kyslíka vo vzorke odobratej do 12.00 hod. nemal byť nižší ako 4 mg/dm 3 v každom čase odberu. rok; pre rybárske nádrže by koncentrácia kyslíka rozpusteného vo vode nemala byť nižšia ako 4 mg/dm 3 v zime (počas zamŕzania) a 6 mg/dm 3 v lete.

Stanovenie kyslíka v povrchových vodách je zahrnuté do pozorovacích programov za účelom hodnotenia životných podmienok vodných organizmov vrátane rýb a tiež ako nepriama charakteristika hodnotenia kvality povrchových vôd a regulácie procesu čistenia odpadových vôd (tabuľka 1.4. ). Je nevyhnutný pre aeróbne dýchanie a je indikátorom biologickej aktivity (t. j. fotosyntézy) vo vodnom útvare.

Obsah kyslíka sa sleduje aj počas prevádzky čistiarní odpadových vôd.

Existujú rôzne spôsoby stanovenia rozpusteného kyslíka vo vode.

Tabuľka 1.4

Jodometrická metóda je založená na skutočnosti, že mangánová (II) soľ a lúh vnesené do analyzovanej vzorky vody tvoria zrazeninu hydroxidu mangánatého (II), ktorý sa oxidáciou rozpusteným kyslíkom mení na hydroxid manganatý (IV):

2Mn(OH)2 + O2 + 2 (n – 1)H20 = 2Mn02 ∙ nH20 .

Výsledná zlúčenina je nerozpustná, je rozpustená v nadbytku kyseliny sírovej a jodidu draselného:

Mn02 ∙ nH20 + 4H + + 2I - = Mn2+ + I2 + (n + 2) H20

Uvoľnený jód sa titruje roztokom tiosíranu sodného.

Metóda je regulovaná IPA F 14.1:2.101-97 (ISO 5813). Jodometrická metóda je použiteľná pre všetky druhy vôd, ktoré sú bez rušivých látok a obsahujú rozpustený kyslík v koncentráciách nad 0,2 mg/l až do dvojnásobného nasýtenia kyslíkom do 20 mg/l. Rušivo pôsobia ľahko oxidované organické látky ako triesloviny, humínové kyseliny a ligníny. Oxidovateľné zlúčeniny síry ako sulfidy a tiomočovina majú tiež rušivý účinok. V prítomnosti týchto látok je výhodné použiť metódu elektrochemického senzora podľa ISO 5814.

ISO 5814 špecifikuje elektrochemickú metódu na stanovenie rozpusteného kyslíka vo vode pomocou elektrochemického článku, ktorý je izolovaný od vzorky membránou prepúšťajúcou plyn. V závislosti od typu použitého senzora môžete merať koncentráciu kyslíka (mg/l), percento nasýtenia kyslíkom (% rozpusteného kyslíka) alebo oboje súčasne. Metóda je použiteľná na meranie koncentrácie kyslíka vo vode zodpovedajúcej nasýteniu od 0 do 100 %. Väčšina prístrojov však umožňuje merať hodnoty nad 100%, t.j. presýtený.

Táto metóda je použiteľná pre merania v teréne, nepretržité monitorovanie rozpusteného kyslíka a laboratórne štúdie. Metóda sa uprednostňuje pre vysoko sfarbené a zakalené vody a pre vody obsahujúce železo a látky obsahujúce jód (všetky môžu interferovať s jodometrickou metódou opísanou v ISO 5813). Plyny a výpary ako chlór, oxid siričitý, sírovodík, amíny, amoniak, oxid uhličitý, bróm, jód, ktoré difundujú cez membránu, môžu ovplyvniť stanovenie. Iné látky prítomné vo vzorke môžu interferovať s určením a spôsobiť poškodenie membrány alebo koróziu elektród. Medzi tieto látky patria rozpúšťadlá, oleje, sulfidy, uhličitany a riasy.

Táto metóda je použiteľná pre prírodné, odpadové a slané vody. Ak sa analyzujú morské vody alebo vody v ústí riek, mala by sa vykonať korekcia slanosti.

Podstatou metódy je ponorenie senzora pozostávajúceho z komory obklopenej selektívnou membránou obsahujúcou elektrolyt a dve kovové elektródy do analyzovanej vody. Membrána je prakticky nepriepustná pre vodu a rozpustené ióny, no prepúšťa kyslík, ako aj niektoré ďalšie plyny a lyofilné látky. V dôsledku potenciálneho rozdielu medzi elektródami sa kyslík prechádzajúci cez membránu redukuje na katóde, zatiaľ čo kovové ióny z roztoku sa ukladajú na anóde.

Rýchlosť procesu je priamo úmerná rýchlosti prechodu kyslíka cez membránu a vrstvu elektrolytu, a teda parciálnemu tlaku kyslíka vo vzorke pri danej teplote.

Pretože priepustnosť membrány sa veľmi mení s teplotou, je potrebné zabezpečiť zavedenie korekcie pomocou počítača alebo inej metódy, ako aj zahrnutím tepelne citlivých prvkov do elektrického obvodu. Niektoré typy zariadení tiež kompenzujú zmeny v rozpustnosti kyslíka pri rôznych teplotách.

Nástroje, náčinie, činidlá: kyslíkové banky so zabrúsenými zátkami s objemom 250 – 300 ml, 50 ml byrety, 1 ml alikvotné pipety, analytické váhy, roztok síranu manganatého (480 g MnSO 4 4H 2 O rozpustiť v destilovanej vode a upraviť objem na značku 1 liter , alebo odvážte 42,5 g MnCl 2 ∙ 4H 2 O a hmotu doplňte na 100 g destilovanou vodou, zmes roztokov NaOH a KI (rozpustite 500 g NaOH alebo 700 g KOH a 135 g NaI alebo 150 g KI v 1 litri destilovanej vody, koncentrovaná kyselina chlorovodíková, 0,01 N roztok Na 2 S 2 O 3 (1,24 g soli rozpustenej v 1 litri destilovanej vody), 0,5 % roztok škrobu (0,5 g škrob rozpustený v 50 g vody a pridajte vriacu vodu, čím sa hmotnosť zvýši na 100 g), siričitan sodný, bezvodý (Na 2 SO3) alebo kryštalický hydrát (Na2S03 ∙7H 2 O) , soľ kobaltu (II), napríklad CoCl26H20 , meracie zariadenie pozostávajúce z: elektrochemického článku galvanického typu (napr. olovo/striebro) alebo polarografického typu (napr. striebro/zlato), v prípade potreby vybaveného teplotne citlivým kompenzačným zariadením; záznamové zariadenie ukazujúce koncentráciu kyslíka vo vode, alebo percento nasýtenia kyslíkom, alebo prúd v mikroampéroch, teplomer s hodnotou delenia 0,5°, barometer s hodnotou delenia 10 Pa.

Poradie práce a spracovanie výsledkov

Nerozpustené látky- sú to vo vode nerozpustné častice, ktoré zostávajú na filtri, keď analyzovaná vzorka prechádza cez filter. Ich stanovenie sa vykonáva buď priamo po prefiltrovaní vzorky, vysušení zvyšku na filtri do konštantnej hmotnosti pri 105-110 °C a jeho odvážení, alebo nepriamo rozdielom medzi celkovým obsahom nečistôt a množstvom rozpustených látok. Na stanovenie nerozpustených látok možno použiť filtráciu, odstreďovanie alebo nepriamy výpočet. Výber metódy závisí od účelu, zloženia laboratórneho vybavenia, množstva a charakteru suspendovaných látok. Na presné určenie malého

Pre väčšie množstvá (menej ako 50 mg/dm) sa používa filtrácia cez membránový filter. Na analýzu vôd s vysokým obsahom nerozpustených látok je vhodné použiť papierový filter.

Vykonanie analýzy

Vzorky na stanovenie sa odoberajú do sklenených alebo polyetylénových fliaš. Určenie je najlepšie vykonať okamžite, najneskôr však do 1 dňa. Je neprijateľné ich uchovávať.

je potrebné odobrať vzorku s objemom najmenej 1000 cm3; s vysokým obsahom nerozpustných látok sa môžete obmedziť na menej

objem - 500 cm (aj keď pri použití objemu vzorky

Výsledky na 1000 cm budú presnejšie).

Pred stanovením sa vopred pripravia a skontrolujú bezpopolové filtre. Na tento účel sa očíslujú jednoduchou ceruzkou alebo guľôčkovým perom, umiestnia sa do fliaš a sušia sa v sušiarni asi 1 hodinu pri teplote 105 – 30 °C do konštantnej hmotnosti. Potom sa fľaše s filtrami uzavrú viečkami, umiestnia sa do exsikátora a po ochladení sa odvážia s presnosťou 0,0002 g. Potom sa fľaše po otvorení viečok opäť umiestnia na 30 minút do sušiacej komory a odvážia sa po ochladení. Ak sa hmotnosť fliaš s filtrami nelíši o viac ako 0,0002 g, sušenie môže byť dokončené.

Vysušené filtre by sa mali kontrolovať na prítomnosť rozpustných nečistôt. Na tento účel sa umiestnia do sklenených lievikov a premyjú sa demineralizovanou vodou, pričom na každý filter strávia asi 200 cm3. Premyté filtre sa umiestnia do fliaš a opäť sa sušia do konštantnej hmotnosti. Ak sa hmotnosť filtra pred a po premytí zmení o menej ako 0,001 g, potom sa filtre z tejto šarže môžu použiť bez predbežného premytia ihneď po vysušení. V opačnom prípade ich musíte vopred prepláchnuť demineralizovanou vodou alebo použiť filtre z inej šarže. Táto kontrola by sa mala vykonať pre každú novú dávku filtrov.

Odmerajte 1000 cm 3 valec dôkladne premiešanej vzorky (alebo menší objem, ale taký, aby obsahoval aspoň 100 – 250 mg suspendovaných pevných látok) a prefiltrujte cez vysušený a vopred zvážený papierový filter.

Pred začatím filtrovania je potrebné filter navlhčiť niekoľkými kvapkami demineralizovanej vody a opatrne vložiť do lievika. Prvé časti filtrátu (100 – 200 cm3) môžu obsahovať vlákna filtrátu, preto by sa mali vrátiť do analyzovanej vzorky. Na konci filtrovania sa steny nádoby, v ktorej bola vzorka, premyjú demineralizovanou vodou, aby sa zmyli priľnuté častice suspendovaných látok, a naleje sa na ten istý filter. Potom sa filter premyje 1-2 krát malými dávkami (10-15 cm3 každá) demineralizovanej vody, umiestni sa do tej istej fľaše, v ktorej boli odvážené, a suší sa v sušiarni pri 105-110 °C do konštantnej hmotnosti. Po dokončení sušenia sa fľaša s filtrom opäť odváži.

Pri filtrovaní vzorky a umývaní filtra, aby ste predišli stratám, naplňte ho kvapalinou maximálne do % jeho objemu.

Spracovanie výsledkov

Kde T- hmotnosť fľaše s vysušeným filtrom a sedimentom suspendovaných látok, g; t 0- hmotnosť tej istej fľaše s vysušeným filtrom do

filtračné operácie, g; Kpr - objem odobratej vzorky vody na analýzu

Ak sa na analýzu odoberie vzorka s objemom 1000 cm3, vzorec sa zjednoduší.