Hľadanie: kvantitatívny chemický rozbor vody. Chemický rozbor vody: metódy, etapy a ceny Inštrumentálna kvantitatívna analýza

Odvoz, spracovanie a zneškodnenie odpadov z triedy nebezpečnosti 1 až 5

Spolupracujeme so všetkými regiónmi Ruska. Platná licencia. Kompletná sada záverečných dokumentov. Individuálny prístup ku klientovi a flexibilná cenová politika.

Pomocou tohto formulára môžete odoslať požiadavku na služby, požiadať o komerčnú ponuku alebo získať bezplatnú konzultáciu od našich špecialistov.

Voda z vrtu alebo studne nie je vždy vhodná na pitie. Na zistenie, či je možné s takouto vodou variť, je potrebný chemický rozbor vody. Kompletný chemický rozbor vody môže byť potrebný aj na štúdium kvality vody z vodovodu alebo pramenitej vody, ako aj na vedecké účely a ako súčasť monitorovania životného prostredia.

Počas analýzy sa predložené vzorky skúmajú na prítomnosť rôznych kontaminantov: rozpustené látky, nerozpustné zlúčeniny, baktérie a prvoky. Okrem toho môžete študovať rádioaktivitu vody. Na základe výsledkov laboranti vynesú verdikt, či je možné vodu konzumovať ako potravinu, nakoľko je vhodná na domáce účely a aké škodliviny obsahuje.

Zbierka vzoriek

Pri odosielaní vzoriek na fyzikálnu a chemickú analýzu vody musíte pamätať na to, že existujú pravidlá pre odber vzoriek:

• Musíte si pripraviť čistú nádobu – postačí fľaša, ktorá predtým obsahovala nesýtenú čistú pitnú vodu.
• Pred naplnením sa odporúča vypláchnuť nádobu rovnakou kvapalinou, ktorá je určená na zber.

Pre každý zdroj sú vypracované pravidlá. Takže pre zber z vodovodného kohútika je algoritmus nasledujúci:

• Otvorte kohútik aspoň na 10 minút pri strednom tlaku.
• Naplňte fľašu, dávajte pozor, aby sa nevytvorili vzduchové bubliny.

Pre studňu sú pravidlá podobné:

• Otvorte kohútik aspoň na 10 minút, udržiavajte stredný tlak.
• Ak bola studňa opustená alebo zriedka používaná, potom je potrebné odčerpať hornú vrstvu čerpadlom - najmenej 2 hodiny.

Pravidlá pre presnú analýzu:

• Vzorka zo studne sa odoberá z hĺbky 4 metrov. Vedro musí byť čisté.
• Niekedy môže byť na úplnú analýzu studne potrebná spodná voda - zhromažďuje sa tak, aby sa vylúčilo prenikanie bahna a piesku.
• Pri odbere vzorky do fľaše ju pomaly naplňte.
• Ihneď po odbere musí byť nádoba tesne uzavretá.
• Najlepšie je okamžite odoslať vzorky. Ak to nie je možné, správna vzorka sa môže uchovávať v chladničke až 2 dni.

Vzorka je uvedená spolu s priloženým letákom. Označuje:

• Právna a skutočná adresa zdroja.
• Typ zdroja.
• Presný dátum a čas odberu vzoriek.
• Potrebuje voda urgentnú diagnostiku?

Čím kvalitnejšia vzorka bude zozbieraná, tým presnejšie budú výsledky výskumu.

Indikácie pre analýzu

Ako viete, či je potrebný výskum? Ak sa spýtate odborníka, hygienik vám povie, že najlepšie je takýto rozbor robiť pravidelne – aj keď sa zdá, že k žiadnym zmenám nedochádza.

Existujú však situácie, v ktorých sa testovanie kvality vody nielen odporúča, ale je veľmi žiaduce:

1. Ak dôjde k výraznej zmene farby, vône alebo chuti. V tomto prípade sa oplatí poslať vzorku na vyšetrenie čo najskôr. Dovtedy sa zdržujte pitia. Platí to najmä pre obyvateľov miest – voda z podzemných zdrojov často mení farbu v závislosti od množstva zrážok.
2. Ak by popri vrte alebo studni prebiehala výstavba. Stavebné práce v priemyselných areáloch sú obzvlášť nebezpečné. Do vody sa dostávajú mikročastice najrôznejších toxických látok. Ak nádrž nie je v prevádzke, budú dlho trvať.
3. Pri kúpe pozemku pri frekventovanej diaľnici sa oplatí skontrolovať kvalitu pitnej vody zo studne.
4. Po havarijných situáciách vo výrobných zariadeniach v oblasti vrtu. Analýza je potrebná, aby sa zabezpečilo, že toxický odpad z výroby sa nedostane do pôdy, a teda do vody.
5. Pri výbere filtra na domáce použitie – aby ste vedeli, čo presne treba filtrovať. Mnoho spoločností ponúkajúcich služby inštalácie filtra na kľúč okamžite ponúka vykonanie analýzy. Po inštalácii filtra - po niekoľkých mesiacoch - sa oplatí otestovať vodu, aby ste sa uistili, že zariadenie funguje správne.

Existujú situácie, v ktorých je overenie stanovené federálnym zákonom:

• Pravidelne - v lekárskych, detských a zdravotníckych zariadeniach.
• Pri výrobe balenej pitnej vody.
• Pri otváraní nových potrubných vetiev.
• V priemyselných podnikoch je povinné vyšetrenie odpadových vôd.

Podobné požiadavky obsahuje Vodný zákonník Ruskej federácie, ako aj návrh federálneho zákona „o zásobovaní vodou“ a súčasný federálny zákon „o sanitárnej a epidemiologickej pohode obyvateľstva“.

Normy

Hlavné typy regulačných dokumentov stanovujúcich požiadavky na kvalitu v Rusku:

1. SanPiN – hygienicko-toxikologické a organoleptické ukazovatele.
2. Hygienické kritériá.
3. Epidemiologické normy.
4. Lekárske kritériá hodnotenia kvality.
5. Štátne normy pre výrobu.
6. Technické podmienky.
7. Referenčné knihy MPC.

Takéto veľké množstvo noriem sa dá ľahko vysvetliť - koniec koncov, škody spôsobené používaním vody nedostatočnej kvality na potravinárske účely môžu byť veľmi vážne.

Voda z vodovodu

Pri hodnotení kvality pomocou chemických a fyzikálnych metód sa posudzujú tieto ukazovatele:

• pH (norma je medzi 6 a 9).
• mineralizácia (norma nie je väčšia ako 1000 mg na liter).
• Obsah jednotlivých chemických prvkov – pre každý je stanovený maximálny prah.
• Fenolický index.

Okrem toho sa vykonáva hodnotenie mikrobiologickej bezpečnosti, hodnotia sa organoleptické vlastnosti a obsah určitých tried organických zlúčenín.

Výrobky vo fľašiach

Balené vody sú rozdelené do dvoch hlavných kategórií – najvyššej a prvej.Produkt oboch kategórií musí spĺňať kvalitatívne a bezpečnostné normy predpísané v SanPiN. Rozdiel je v tom, že produkt najvyššej kategórie je možné získať len z certifikovaných prírodných zdrojov, chránených pred znečistením akéhokoľvek charakteru.

Kvantitatívna chemická analýza hodnotí obsah:

• Soleil.
• Gaza.
• Organické nečistoty.

Vyhodnoťte tiež:

• Všeobecné chemické zloženie.
• Mikrobiologické parametre.
• Indikátory žiarenia.
• Prítomnosť toxických kovov.

Vyšetrenie je prísne regulované – existujú metodické odporúčania pre zamestnancov laboratórií hodnotenia kvality.

Prírodné zdroje

Prírodné zdroje sú:

• Studne a studne.
• Rieky a potoky.
• Jazerá a nádrže.
• pružiny.

Štúdium otvorených zdrojov je ťažké, pretože ich chemické zloženie sa neustále mení - spolu so zmenami počasia, ročného obdobia a úrovne zrážok. Pre každý open source existujú individuálne štandardy. Pre pramene, studničky a studničky platia najprísnejšie normy – voda z nich sa často používa na pitie bez dodatočnej úpravy.

Výskum kvality

Metódy chemickej analýzy vody:

• Kvalitatívne.
• Kvantitatívna chemická analýza vody.

Kvalitatívne umožňuje určiť prítomnosť akýchkoľvek látok v roztoku. A kvantitatívny je ich obsah.

Na určenie kvality by ste sa mali obrátiť na miestnu odbornú organizáciu alebo pobočku SES. Špecialisti spravidla nielen vykonávajú analýzu, ale vydávajú aj odporúčania na zlepšenie kvality.

• KHA voda. MVI hmotnostnej koncentrácie iónov rénia (VII) v pitnej, minerálnej, prírodnej (vrátane podzemnej a studničnej), morskej a vyčistenej odpadovej vode metódou striedavej voltametrie na analyzátore „ECOTEST-VA-4“
  
  MVI
  
• RTsem 58-02 MKHA domácich a povrchových vôd na obsah dimetylformamidu pomocou plynovej chromatografie
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  
• KHA voda. MVI hmotnostnej koncentrácie formaldehydu vo vzorkách pitnej a prírodnej vody metódou HPLC (na jej nahradenie bol zavedený FR.1.31.2013.13910)
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  MVI
  
• Odpadová voda MKHA. Gravimetrická metóda stanovenia ropných produktov. N30-14-04-23
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  
• Kvantitatívna chemická analýza vody. Metodika merania hmotnostnej koncentrácie trietylénglykoldi-(2-etylhexanoátu) plynovou chromatografiou v odpadových vodách z výroby polyvinylbutyralovej fólie. MKHA MBÚ IES 001-16
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  
• KHA. MVI biochemickej spotreby kyslíka v prírodných a odpadových vodách na základe zmien tlaku plynnej fázy (manometrická metóda)
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  MVI
  
• MKHA-IKHAVP-01-2012 Metodika merania obsahu fluoridových iónov, chloridových iónov, dusitanových iónov, dusičnanových iónov, fosforečnanových iónov, síranových iónov vo vzorkách pitnej, prírodnej, roztopenej vody, zeminy, spodné sedimenty, produkcia odpadov (vrtné odrezky ) iónovou chromatografiou
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  
• MVI N 46-381-2010 Metódy kontroly. KHA. Chlorid železitý (vodný roztok). Hmotnostný zlomok kyseliny chlorovodíkovej. Technika merania potenciometrickou titračnou metódou
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  MVI
  
• MKHA Stanovenie hmotnostnej koncentrácie fluóru v prírodných a odpadových vodách pomocou potenciometrickej metódy
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  
• MKHA "Síran nikelnatý 7-voda. Síran nikelnatý 6-voda. Stanovenie hmotnostného podielu niklu titračnou metódou
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  
• Metodika 46-380-2010 Metódy kontroly. KHA. Chlorid železitý (vodný roztok), vyrobený podľa STO 00203275-228-2009. Hmotnostný podiel vo vode nerozpustných látok. Technika merania gravimetrickou metódou
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy č. 46-380-2010
  
• Metodika merania vodíkového indexu (pH) vodných výluhov zemín, zemin, spodných sedimentov, priemyselných odpadov (vrtných výrezov) pomocou potenciometrickej metódy. pH-01-2017
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  
• Metodika merania hmotnostnej koncentrácie chloroformu vo vzorkách vody z bazénov pomocou plynovo-kvapalinovej chromatografie. GHVB-01-2017
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  
• Metodika merania hmotnostných koncentrácií fenolu a alkylfenolov vo vzorkách pitnej, prírodnej, taveniny, splaškovej a čistenej odpadovej vody pomocou vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie. FV-03-2017
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  
• KHA voda. Metodika merania hmotnostnej koncentrácie železa (II) v pitných, prírodných a odpadových vodách fotometrickou metódou s o-fenantrolínom PND F 14.1:2:4.259-10 NDP 20.1:2:3.106-09
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  HDPE F
  
• KHA voda. MVI hmotnostnej koncentrácie acetátových iónov vo vzorkách prírodných a odpadových vôd kapilárnou elektroforézou bolo zrušené listom N5/174 zo dňa 20. júla 2009. Nahradené FR.1.31.2009.06202
  Metóda kvantitatívnej chemickej analýzy
  MVI
  

FEDERÁLNA DOHĽADNÁ SLUŽBA
V OBLASTI MANAŽMENTU PRÍRODY

KVANTITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA VODY

METODIKA MERANIE HMOTNOSTI
KONCENTRÁCIE DUSIČNANOVÝCH IÓNOV V PITÍ,
POVRCHOVÁ A ODPADOVÁ VODA
FOTOMETRICKOU METÓDOU
S KYSELINOU SALICYLOVOU

PND F 14,1:2:4,4-95

Technika je schválená pre vládne účely
kontrola životného prostredia

MOSKVA 1995
(vydanie 2011)

Metodika bola preskúmaná a schválená federálnou rozpočtovou inštitúciou „Federal Center for Analysis and Assessment of Technogenic Impact“ (FBU „FCAO“).

Vývojár:

"Federálne centrum pre analýzu a hodnotenie technogénneho vplyvu" (FBU "FCAO")

1. ÚVOD

Tento dokument stanovuje metódu merania hmotnostnej koncentrácie dusičnanových iónov v pitnej, povrchovej a odpadovej vode fotometrickou metódou.

Rozsah merania od 0,1 do 100 mg/dm3

Ak hmotnostná koncentrácia dusičnanových iónov v analyzovanej vzorke presiahne 10 mg/dm 3, vzorka sa musí zriediť.

Rušivé vplyvy spôsobené prítomnosťou suspendovaných farebných organických látok, chloridov v množstvách nad 200 mg/dm 3, dusitanov s obsahom nad 2,0 mg/dm 3, železa s hmotnostnými koncentráciami nad 5,0 mg/dm 3 sú eliminované špeciálnymi prípravnými vzorkami (odsek 9.1).

2 PRIPOJENÉ CHARAKTERISTIKY UKAZOVATEĽOV PRESNOSTI MERANIA

Hodnoty ukazovateľa presnosti merania 1 - rozšírená relatívna neistota meraní pomocou tejto metódy s faktorom pokrytia 2 sú uvedené v. Rozpočet neistoty merania je uvedený v .

1 V súlade s GOST R 8.563-2009 (odsek 3.4) sa ako indikátor presnosti merania použili indikátory neistoty merania.

Tabuľka 1 - Rozsah merania,indikátory neistoty merania

2 Zodpovedá chybovej charakteristike s pravdepodobnosťou spoľahlivosti P = 0,95.

Hodnoty indikátora presnosti metódy sa používajú, keď:

Registrácia výsledkov meraní vydaných laboratóriom;

Hodnotenie kvality testovania v laboratóriu;

Posúdenie možnosti použitia tejto techniky v konkrétnom laboratóriu.

3 MERACIE PRÍSTROJE, POMOCNÉ VYBAVENIE, REAGENCIE A MATERIÁLY

Pri vykonávaní meraní sa musia použiť nasledujúce meracie prístroje, zariadenia, činidlá a materiály.

3.1 Meracie prístroje

Akýkoľvek typ fotoelektrokolorimetra alebo spektrofotometra schopný merať optickú hustotu pri 1 = 410 nm.

Kyvety s dĺžkou absorbujúcej vrstvy 20 mm.

Laboratórne váhy špeciálnej triedy presnosti s hodnotou delenia najviac 0,1 mg, maximálnym limitom váživosti najviac 210 g, GOST R 53228-2008.

Uveďte štandardné vzorky (GSO) zloženia roztoku dusičnanových iónov s hmotnostnou koncentráciou 1 mg/dm 3. Relatívna chyba certifikovaných hodnôt hmotnostnej koncentrácie nie je väčšia ako 1% pri P = 0,95.

Objemové plniace banky 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, GOST 1770-74.

Pipety 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, GOST 29227-91.

Váhy SV, GOST 25336-82.

Tepelne odolné sklá V-1-1000, V-1-100, TS, GOST 25336-82.

Kolorimetrické skúmavky P-2-10-0.1 HS GOST 1770-74.

3.2 Pomocné zariadenia, materiály

Laboratórna sušiareň s teplotou ohrevu do 130 °C.

Vodný kúpeľ, TU 10-23-103.

Porcelánové odparovacie poháre, GOST 9147-80.

Bezpopolové filtre, TU 6-09-1678-95.

Fľaše z polymérovej hmoty alebo skla so brúseným alebo skrutkovacím uzáverom s objemom 500 - 1000 cm 3 na odber vzoriek a skladovanie vzoriek.

Všimnite si ma.

1 Je povolené používať iné meracie prístroje schváleného typu, ktoré poskytujú merania so stanovenou presnosťou.

2 Je dovolené používať iné zariadenia s podobnými metrologickými a technickými charakteristikami, ako sú uvedené.

3 Meradlá musia byť overené v stanovených lehotách.

3.3 Činidlá

Dusičnan draselný, GOST 4217-77.

Dvojchróman draselný, GOST 4220-75.

Hliník-amónny kamenec, GOST 4238-77.

Kamenec draselný, GOST 4329-77.

Aktívne uhlie, BAU-E, TU 6-16-3075.

Vodný amoniak, GOST 3760-79.

Síran amónny, GOST 3769-78.

Etylalkohol, GOST 18300-87.

Kyselina salicylová, GOST 624-70.

Sodná soľ kyseliny salicylovej, GOST 17628-72.

Kyselina sírová, GOST 4204-77.

Hydroxid sodný, GOST 4328-77.

4-voda vínanu sodno-draselného (Rochellova soľ) GOST 5845-79.

Síran strieborný TU 6-09-3703-74.

Destilovaná voda GOST 6709-72.

Všimnite si ma.

1 Všetky činidlá používané na merania musia byť analytickej čistoty. alebo akosti činidla

2 Je povolené používať reagencie vyrobené podľa inej regulačnej a technickej dokumentácie, vrátane dovážaných.

4 METÓDA MERANIA

Fotometrická metóda na stanovenie hmotnostnej koncentrácie dusičnanových iónov je založená na interakcii dusičnanových iónov s kyselinou salicylovou za vzniku žltej komplexnej zlúčeniny.

Optická hustota roztoku sa meria pri l = 410 nm v kyvetách s dĺžkou absorbujúcej vrstvy 20 mm.

5 POŽIADAVKY NA BEZPEČNOSŤ A OCHRANU ŽIVOTNÉHO PROSTREDIA

Pri vykonávaní meraní je potrebné dodržiavať nasledujúce bezpečnostné požiadavky.

5.1 Pri vykonávaní meraní je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami v súlade s GOST 12.1.007-76.

5.2 Elektrická bezpečnosť pri práci s elektrickými inštaláciami v súlade s GOST R 12.1.019-2009.

5.3 Organizácia školenia bezpečnosti práce pre pracovníkov v súlade s GOST 12.0.004-90.

5.4 Priestory laboratória musia spĺňať požiadavky požiarnej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.004-91 a musia mať hasiace zariadenia v súlade s GOST 12.4.009-83.

6 KVALIFIKAČNÉ POŽIADAVKY NA OPERÁTORA

Merania môže vykonávať analytický chemik, ktorý ovláda techniku ​​fotometrickej analýzy, preštudoval si návod na obsluhu spektrofotometra alebo fotokolorimetra a pri monitorovaní postupu merania dosiahol uspokojivé výsledky.

7 POŽIADAVKY NA PODMIENKY MERANIA

Merania sa vykonávajú za nasledujúcich podmienok:

teplota okolitého vzduchu (20 ± 5) °C;

Relatívna vlhkosť nie viac ako 80 % pri t = 25 °C;

Atmosférický tlak (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

frekvencia striedavého prúdu (50 ± 1) Hz;

Sieťové napätie (220 ± 10) V.

8 PRÍPRAVA NA MERANIA

Pri príprave na vykonávanie meraní je potrebné vykonať tieto práce: príprava skla na odber vzoriek, odber vzoriek, príprava prístroja na prevádzku, príprava pomocných a kalibračných roztokov, kalibrácia prístroja, stanovenie a sledovanie stability kalibračnej charakteristiky.

8.1 Príprava skleneného tovaru na odber vzoriek

Fľaše na zber a skladovanie vzoriek vody sa odmastia roztokom CMC, umyjú sa vodou z vodovodu, zmesou chrómu, opäť vodou z vodovodu a potom 3-4 krát destilovanou vodou.

8.2 Odber vzoriek a skladovanie

Odber vzoriek pitnej vody sa vykonáva v súlade s požiadavkami GOST R 51593-2000 „Pitná voda. Výber vzorky“.

Odber vzoriek povrchových a odpadových vôd sa vykonáva v súlade s požiadavkami GOST R 51592-2000 „Voda. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek“, PND F 12.15.1-08 „Pokyny pre odber vzoriek na meranie odpadových vôd“.

Vzorky vody (objem najmenej 200 cm3) sa odoberajú do fliaš vyrobených z polymérového materiálu alebo skla, vopred vypláchnutých vzorkovanou vodou.

Ak sa stanovenie dusičnanových iónov vykonáva v deň odberu vzoriek, potom sa konzervácia nevyžaduje.

Ak sa vzorka neanalyzuje v deň odberu, konzervuje sa pridaním koncentrovanej kyseliny sírovej (na 1 dm 3 vody - 1 cm 3 H 2 SO 4 konc.). Vzorku v konzerve možno skladovať najviac dva dni pri teplote (3 - 4) °C.

Vzorka vody by nemala byť vystavená priamemu slnečnému žiareniu. Na doručenie do laboratória sú nádoby so vzorkami zabalené v nádobách, ktoré zaisťujú bezpečnosť a chránia pred náhlymi zmenami teploty.

Pri odbere vzoriek sa vyhotovuje sprievodný dokument v schválenom formulári, ktorý uvádza:

Účel analýzy, podozrivé znečisťujúce látky;

miesto, čas výberu;

Číslo vzorky;

Objem vzorky;

Pozícia, priezvisko odberateľa, dátum.

8.3 Príprava zariadenia na prevádzku

Príprava spektrofotometra alebo fotoelektrokolorimetra na prevádzku sa vykonáva v súlade s návodom na obsluhu zariadenia.

8.4 Príprava roztokov

8 .4 .1 Riešenie hydroxid sodík A Rochelle soľ

400 g hydroxidu sodného a 60 g Rochellovej soli sa vloží do pohára s objemom 1000 cm3, rozpustí sa v 500 cm3 destilovanej vody, ochladí sa, prenesie sa do odmernej banky s objemom 1000 cm3 a upraví sa na značku destilovanou vodou.

8 .4 .2 Riešenie salicylová kyseliny

Vzorka (1,0 g) kyseliny salicylovej sa vloží do kadičky s objemom 100 cm3, rozpustí sa v 50 cm3 etylalkoholu, prenesie sa do odmernej banky s objemom 100 cm3 a upraví sa po značku pomocou etylalkohol. Roztok sa pripravuje v deň použitia.

8 .4 .3 Riešenie sodík kyselina salicylová s omša akcií 0 ,5 %

Odvážená dávka (0,5 g) sodnej soli kyseliny salicylovej sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody. Roztok sa pripravuje v deň použitia.

8 .4 .4 Pozastavenie hydroxid hliník

V 1 dm 3 destilovanej vody sa rozpustí 125 g hlinito-amónneho alebo hlinito-draselného kamenca, roztok sa zahreje na 60 °C a za stáleho miešania sa pomaly pridá 55 cm 3 koncentrovaného roztoku amoniaku. Zmes sa nechá stáť asi 1 hodinu, prefiltruje sa a zrazenina hydroxidu hlinitého sa premyje opakovanou dekantáciou destilovanou vodou, kým sa úplne neodstráni voľný amoniak.

8.5 Príprava kalibračných roztokov

8 .5 .1 Základné kalibrácia Riešenie dusičnanové ióny s omša koncentrácie 0 ,1 mg/cm3

1) Roztok sa pripraví z GSO v súlade s pokynmi pripojenými k vzorke.

2) Vzorka (0,1631 g) dusičnanu draselného, ​​vopred vysušená pri 105 °C, sa vloží do pohára s objemom 100 cm3, rozpustí sa v 50 cm3 destilovanej vody, prenesie sa do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 a upravená po značku destilovanou vodou.

1 cm 3 roztoku by mal obsahovať 0,1 mg dusičnanových iónov.

Čas použiteľnosti roztokov je 3 mesiace.

V rade kolorimetrických skúmaviek s objemom 10 cm3 sa pipetou postupne vyberie 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 cm 3 pracovného kalibračného roztoku dusičnanových iónov (odsek 8.5.2) a doplňte ho po značku destilovanou vodou. Obsah dusičnanových iónov v roztokoch je 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 mg/dm3.

Roztoky sa prenesú do porcelánových pohárov, pridajú sa 2 cm 3 roztoku kyseliny salicylovej (alebo 2 cm 3 roztoku kyseliny salicylovej sodnej) a odparia sa do sucha v porcelánovom pohári vo vodnom kúpeli. Po ochladení sa suchý zvyšok zmieša s 2 cm3 koncentrovanej kyseliny sírovej a nechá sa 10 minút. Potom sa obsah pohára zriedi 10 - 15 cm 3 destilovanej vody, pridá sa približne 15 cm 3 roztoku hydroxidu sodného a Rochellovej soli, prenesie sa do odmernej banky s objemom 50 cm 3 a premyje sa steny pohára s destilovanou vodou, ochladzujte banku v studenej vode na izbovú teplotu a upravte destilovanou vodou.voda po značku a výsledný farebný roztok sa ihneď fotometruje pri l = 410 nm v kyvetách s dĺžkou absorbujúcej vrstvy 20 mm. Súčasne so spracovaním kalibračných roztokov sa vykonáva „slepý pokus“ s destilovanou vodou, ktorá sa používa ako referenčný roztok.

Pri konštrukcii kalibračného grafu sú hodnoty optickej hustoty vynesené pozdĺž osi y a koncentrácia dusičnanových iónov v mg/dm 3 je vynesená pozdĺž osi x.

8.7 Sledovanie stability kalibračnej charakteristiky

Stabilita kalibračnej charakteristiky sa monitoruje minimálne raz za štvrťrok, ako aj pri výmene šarží činidiel, po kalibrácii alebo oprave zariadenia. Prostriedkom kontroly sú novo pripravené vzorky na kalibráciu (najmenej 3 vzorky zo vzoriek uvedených v článku 8.6).

Kalibračná charakteristika sa považuje za stabilnú, ak je pre každú kalibračnú vzorku splnená nasledujúca podmienka:

(1)

Kde X- výsledok kontrolného merania hmotnostnej koncentrácie dusičnanových iónov v kalibračnej vzorke;

S- certifikovaná hodnota hmotnostnej koncentrácie dusičnanových iónov;

uI(TOE)- smerodajná odchýlka výsledkov merania získaných za podmienok strednej presnosti, %.

hodnoty uI(TOE)sú uvedené v prílohe A.

Ak podmienka stability kalibračnej charakteristiky nie je splnená len pri jednej kalibračnej vzorke, je potrebné túto vzorku premerať, aby sa eliminoval výsledok s hrubou chybou.

Ak je kalibračná charakteristika nestabilná, zistite príčiny a zopakujte kontrolu s použitím iných kalibračných vzoriek uvedených v metodike. Ak sa opäť zistí nestabilita kalibračnej charakteristiky, vytvorí sa nový kalibračný graf.

9 MERANIE

Kde r- limit opakovateľnosti, ktorého hodnoty sú uvedené v.

Tabuľka 2 - Limitné hodnoty opakovateľnosti pri pravdepodobnosti P = 0,95

Ak nie je splnená podmienka (4), možno použiť metódy na overenie prijateľnosti výsledkov paralelných stanovení a stanovenie konečného výsledku v súlade s oddielom 5. GOST R ISO 5725-6-2002.

11 REGISTRÁCIA VÝSLEDKOV MERANIA

Výsledok merania v dokumentoch zabezpečujúcich jeho použitie môže byť prezentovaný vo forme:X± = 0,01 x U× X, mg/dm 3 ,

Kde X- výsledok meraní hmotnostnej koncentrácie stanovený podľa článku 10, mg/dm 3 ;

U- hodnota ukazovateľa presnosti merania (rozšírená neistota merania s faktorom pokrytia 2).

Význam U uvedené v .

Je povolené prezentovať výsledok merania v dokumentoch vydaných laboratóriom vo forme: X ± 0,01 × U l× X, mg/dm3, P = 0,95, za predpokladuU l < U, Kde U l - hodnota ukazovateľa presnosti merania (rozšírená neistota s faktorom pokrytia 2), stanovená pri implementácii techniky v laboratóriu a zabezpečená monitorovaním stability výsledkov merania.

Poznámka.

Pri uvádzaní výsledkov meraní v dokumentoch vydaných laboratóriom uveďte:

Počet výsledkov paralelných stanovení použitých na výpočet výsledku merania;

Metóda stanovenia výsledku merania (aritmetický priemer alebo medián výsledkov paralelných stanovení).

12 KONTROLA PRESNOSTI VÝSLEDKOV MERANIA

12.1 Všeobecné ustanovenia

Kontrola kvality výsledkov merania pri implementácii techniky v laboratóriu zahŕňa:

Operatívna kontrola postupu merania;

Monitorovanie stability výsledkov meraní na základe sledovania stability štandardnej odchýlky (RMS) opakovateľnosti, RMSD strednej (laboratórnej) presnosti a presnosti.

Frekvencia monitorovania zhotoviteľom meracieho postupu a algoritmy kontrolných postupov, ako aj zavedené postupy na sledovanie stability výsledkov meraní sú upravené v interných dokumentoch laboratória.

Za organizáciu sledovania stability výsledkov meraní je zodpovedná osoba zodpovedná za systém kvality v laboratóriu.

Riešenie nezrovnalostí medzi výsledkami dvoch laboratórií sa vykonáva v súlade s 5.3.3. GOST R ISO 5725-6-2002.

12.2 Operatívna kontrola postupu merania pomocou aditívnej metódy

Operatívna kontrola postupu merania sa vykonáva porovnaním výsledku samostatného kontrolného postupu K k s kontrolným štandardom TO.

Výsledok kontrolného postupu K k vypočítané podľa vzorca:

(5)

Kde - výsledok merania hmotnostnej koncentrácie dusičnanových iónov vo vzorke so známou prísadou - aritmetický priemer dvoch výsledkov paralelného stanovenia, pričom rozdiel medzi nimi spĺňa podmienku (4).

X priem- výsledok meraní hmotnostnej koncentrácie dusičnanových iónov v pôvodnej vzorke - aritmetický priemer dvoch výsledkov paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi spĺňa podmienku (4).

C d - množstvo aditíva.

Kontrolný štandard TO vypočítané podľa vzorca

(6)

Kde - štandardné odchýlky strednej presnosti zodpovedajúce hmotnostnej koncentrácii dusičnanových iónov vo vzorke so známou prísadou a v pôvodnej vzorke mg/dm 3 .

Postup merania sa považuje za vyhovujúci, ak sú splnené tieto podmienky:

Prečo je potrebná kvantitatívna analýza vody (odpadovej vody)? Podmienky pre analýzu. Pravidlá pre odber a skladovanie vzoriek. Požiadavky na personál a úroveň bezpečnosti. Regulačné dokumenty upravujúce vykonávané analýzy. Typy kvantitatívnej analýzy. Titrimetria. Gravimetria. Typy inštrumentálnej kvantitatívnej analýzy. Kvantitatívna analýza vody (odpadovej vody) umožňuje veľmi presne určiť koncentráciu konkrétneho prvku alebo zlúčeniny. Tejto analýze môžu byť podrobené rôzne druhy vody. Náš článok sa zameria na odpadové vody.

Kvantitatívna analýza vody

Existuje mnoho rôznych techník, ktoré vám umožňujú určiť koncentráciu určitých látok v kvapaline. Súčasne sa na zistenie rôznych obsahov používajú rôzne metódy a metódy počítania. Napríklad na výpočet obsahu formaldehydu v pitnej vode sa používa jedna technika, ktorá neumožňuje určiť koncentráciu tejto látky vo farbe. A na zisťovanie a výpočet hmotnostného podielu ropných produktov v odpadových vodách sa používa metóda stĺpcovej chromatografie s gravimetrickým koncom, ktorá sa dá použiť len na tieto účely.

Akékoľvek merania a výpočty poskytujú určité množstvo chýb. Prípustné odchýlky spravidla upravuje GOST 27384 s názvom „Voda. Normy chýb pri meraniach indikátorov zloženia a vlastností.

Bezpečnosť počas testovania

V závislosti od stanoveného obsahu a použitých činidiel sa musí vykonať kvantitatívna chemická analýza vody v súlade so všetkými bezpečnostnými pravidlami:

1. Pri použití chemických činidiel je potrebné dodržiavať bezpečnostné pravidlá špecifikované v GOST 12.4.019.
2. Pri použití elektrického zariadenia na vykonanie postupu analýzy musíte dodržiavať pravidlá elektrickej bezpečnosti opísané v GOST 12.1.019.
3. Všetci pracovníci vykonávajúci testy a analýzy musia absolvovať bezpečnostné školenie v súlade s GOST 12.0.004.
4. Miesto (kancelária, laboratórium, organizácia), kde sa skúšky vykonávajú, musí spĺňať podmienky požiarnej bezpečnosti opísané v GOST 12.1.004.
5. Skrine musia byť vybavené hasiacimi zariadeniami v súlade s GOST 12.4.009.

Ďalšie požiadavky

Kvantitatívna analýza kvapaliny sa môže vykonávať len za vhodných podmienok prostredia, a to:

• teplota vzduchu v miestnosti by mala byť medzi 15 a 25 stupňami;
• prípustný atmosférický tlak je 84-106 kPa;
• vlhkosť v miestnosti by mala byť medzi 75-85%;
• pre elektrické zariadenia je frekvencia prúdu 49-51 Hz;
• napätie 210-230 V.

Odber a skladovanie kvapalných vzoriek sa vykonáva podľa nasledujúcich podmienok:

• Na odber a skladovanie vzoriek sa používajú špeciálne sklenené nádoby s tesne priliehajúcimi viečkami.
• Ak sa testovanie odkladá na dlhú dobu, vzorky sa uchovávajú v zmesi extrakčného činidla a vody. V tomto stave je možné vzorky skladovať až 14 dní.
• Zvyčajne na analýzu stačí použiť kvapalnú vzorku s objemom 3-3,5 dm³.
• Vzorka sa odoberá s vypracovaním príslušného protokolu, v ktorom je uvedený účel analýzy, hľadané prvky a častice (zvyčajne znečisťujúce látky), dátum, čas a miesto odberu, poradové číslo vzorky, priezvisko, iniciály a pozíciu osoby odoberajúcej vzorku.

Typy kvantitatívnej analýzy

Všetky metódy kvantitatívnej analýzy možno rozdeliť na:

• jednorozmerné alebo jednozložkové;
• dvojrozmerné alebo viaczložkové.

Na detekciu jedného prvku v kvapaline zvyčajne stačí titrimetria alebo gravimetria. Na detekciu väčšieho počtu zložiek v odpadových vodách možno použiť sofistikovanejšie inštrumentálne techniky. Jednoduchšie metódy však majú jednu výhodu – jednoduchosť implementácie a presnosť analýzy.

Titrimetria

Ak sa kvantitatívna chemická analýza odpadových vôd vykonáva s cieľom odhaliť jednu zložku záujmu, potom je najvhodnejšia titračná metóda. Táto analytická technika je založená na presnom meraní množstva dvoch zložiek zapojených do chemickej reakcie.

Táto metóda patrí do skupiny jednorozmerných testov, takže umožňuje vypočítať objem iba jedného prvku. V tomto prípade nie je potrebné hľadať iba jednu látku, analýza umožňuje určiť celú skupinu látok. Takýto rozbor napríklad umožňuje veľmi presne určiť obsah častíc vápnika a horčíka v odpadovej vode, ktoré charakterizujú tvrdosť vody. Presnosť týchto testov je veľmi vysoká, hoci citlivosť tejto techniky je o niečo nižšia ako pri inštrumentálnych štúdiách. To je dôvod, prečo túto metódu nemožno použiť na výpočet koncentrácie rezíduí.

Gravimetria

Jednoduchosť a presnosť tejto analytickej techniky je veľmi vysoká, ale významná je aj jej zložitosť a trvanie. Táto metóda zahŕňa výber požadovaného prvku a jeho následné zváženie.

V tomto prípade môže byť požadovaný prvok oddelený buď v čistej forme, alebo vo forme nejakého druhu zlúčeniny. Proces oddeľovania látky sa môže uskutočniť sublimáciou alebo zrážaním. V dôsledku toho sa požadovaný prvok premení na zle rozpustnú zrazeninu. Táto zrazenina sa potom filtruje, suší, kalcinuje a až potom sa odváži, aby sa určila jej hmotnosť a objem.

Inštrumentálna kvantitatívna analýza

Inštrumentálnu kvantitatívnu analýzu odpadových vôd možno vykonať pomocou nasledujúcich techník:

1. Plynová chromatografia s hmotnostnou spektrometrickou detekciou (separácia látok v plynnej fáze).
2. Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia (separácia látok v kvapalnom stave).
3. Kapilárna elektroforéza (separácia zložitých zložiek v kremennej kapiláre).
4. Infračervená spektrofotometria.
5. Atómová emisná spektroskopia.

U nás si môžete objednať kvantitatívnu analýzu kvapaliny, ktorú vykonáme pomerne rýchlo a za prijateľnú cenu. Ak to chcete urobiť, musíte kontaktovať našich špecialistov na telefónnych číslach uvedených na webovej stránke.

Ak máte na svojom osobnom pozemku vlastnú studňu, nemusíte sa obávať spontánnych výpadkov vody a ušetríte na účtoch za energie. Ale je tu aj odvrátená strana mince. Ak kvalita kvapaliny v centrálnom zásobovaní vodou viac-menej spĺňa hygienické normy, potom zloženie životodarnej vlhkosti zo studne zostáva často záhadou. Aby ste so svojím zdravím nehrali ruskú ruletu, oplatí sa pravidelne vykonávať kvantitatívnu analýzu vody zo studne. Jednoduchý postup vám umožní rýchlo identifikovať cudzie „inklúzie“ a nainštalovať vhodné filtre.

Chemické zloženie pitnej vody

Normy kvality vody upravuje „SanPiN 2.1.4.1074-01. Pitná voda. Hygienické požiadavky na kvalitu vody systémov centralizovaného zásobovania pitnou vodou. Kontrola kvality". Pitná voda by podľa dokumentu nemala ohrozovať svoje chemické a bakteriologické zloženie a mať príjemné organoleptické vlastnosti. Hlavnými kritériami sú transparentnosť, nedostatok chuti a neutrálny zápach.

Tu začína zábava. Normy sa upravujú v priemere raz za desaťročie a reviduje sa nielen regulačný rámec, ale aj metódy analýzy. Bohužiaľ, údaje o organoleptických ukazovateľoch zostali takmer pol storočia nezmenené. Rovnako ako pred niekoľkými desaťročiami ich určujú subjektívne pocity.

Skutočný obraz môže poskytnúť iba kvantitatívny chemický rozbor vody, vykonaný v certifikovanom laboratóriu alebo SES. Podľa WHO sa v každodennom živote používa asi 70 tisíc druhov chemikálií, z ktorých asi 20 percent môže predstavovať potenciálne toxické nebezpečenstvo. Na spoľahlivé stanovenie ukazovateľov vody sú potrebné sofistikované technické zariadenia a vysoko citlivé reagencie.

Tvrdá voda je najčastejším problémom

Bežné problémy

Nie všetko je však také strašidelné. Napriek pôsobivému počtu potenciálnych hrozieb sa v studniach a studniach nachádza len malá časť škodlivých „aditív“. Za najčastejší problém sa považuje tvrdá voda, teda presýtená minerálnymi zložkami. K nadmernej tvrdosti dochádza v dôsledku vysokých koncentrácií horčíkových a draselných solí. Aké hrozby predstavuje v každodennom živote? Vykurovacie zariadenia sa rýchlo zanesú vodným kameňom, čo výrazne znižuje ich životnosť. V tvrdej vode sa čistiace prostriedky zle alebo vôbec nepenia, čo spôsobuje určité problémy pri praní a umývaní riadu. Minerálne soli majú zlý vplyv na citlivú pokožku – vysušuje sa a začína sa olupovať.

Dôležité! Problém tvrdosti vody sa rieši inštaláciou zmäkčovacích filtrov, z ktorých najúčinnejší je systém reverznej osmózy.

Kvantitatívna analýza vody

Kvantitatívna analýza vody je rozdelená do niekoľkých typov:

• Skrátená analýza;
• Kompletná chemická analýza;
• Analýza jednotlivých ukazovateľov.

Vo väčšine prípadov postačuje odľahčená verzia. Ak výsledky takejto kontroly odhalia odchýlky od normy, vykoná sa úplná analýza s dôrazom na jednotlivé prvky.

Dnes je najviac informatívny kvantitatívny chemický rozbor vody. Pri hlbokých zdrojoch (od 25 metrov) stačí študovať zloženie vody pomocou 14 bodov. Kvapalina z vrtov je častejšie kontaminovaná anorganickými zlúčeninami, preto sa skúma podľa 25 parametrov.

Dôležité! Pred uvedením nového zdroja do prevádzky sa vždy vykonáva rozsiahla analýza.

Štúdium zloženia vody zahŕňa tieto ukazovatele:

• tuhosť;
• zásaditosť;
• obsah železa;
• Oxidovateľnosť;
• Prítomnosť a percento chemických nečistôt.

Náklady na kvantitatívnu analýzu vody sa pohybujú od 50 do 75 dolárov (v závislosti od laboratória).

Ako odobrať vodu na chemický rozbor

Spoľahlivosť výsledkov závisí nielen od úrovne laboratória, ale aj od správnosti príjmu vody zo studne. Aby sa do kvapaliny nedostali cudzie nečistoty, dodržujte určité pravidlá:

• Použite sterilnú nádobu. Sklenené nádoby musia byť varené, plastové nádoby musia byť zaliate vriacou vodou.
• Minimálny orientačný objem je 1 liter, lepšie je však nazbierať aspoň 1,5-2 litre.
• Neberte plastové fľaše od sýtených nápojov - farbivá obsiahnuté v limonáde môžu negatívne ovplyvniť výsledky analýzy.

Dôležité! Vzorky vody musia byť doručené do laboratória do 24 hodín.

Expresné prúžky nie sú 100% presné

Expresné testy

Ako urobiť kvantitatívnu analýzu vody doma? V železiarňach a lekárňach si môžete zakúpiť rýchle testy - súpravy s prúžkami impregnovanými príslušnými činidlami. Súprava spravidla obsahuje niekoľko testov, ktoré určujú najčastejšie kontaminanty. Odborníci neodporúčajú spoliehať sa na výsledky takýchto štúdií, pretože činidlá pre domácnosť fungujú len pri veľmi vysokých hladinách škodlivých látok. Domáce metódy nie sú vhodné na periodické monitorovanie alebo výber filtračných systémov.

Dôležité! Pri nákupe expresných testov sa uistite, že prešli štátnou certifikáciou a testami v centrách ruského ministerstva prírodných zdrojov. Predajca je povinný poskytnúť vám príslušné doklady.

Limity čistenia vody

Kvantitatívna chemická analýza vody slúži ako základ pre výber čistiacich filtrov. Ale aká čistá by mala byť pitná voda? Mám sa zbaviť všetkých minerálov obsiahnutých v tekutine? Odborníci hovoria pevné „nie“ a existuje na to niekoľko dôvodov:

• Chemické prvky udržujú acidobázickú rovnováhu nášho tela.
• Fluór obsiahnutý vo vode posilňuje zubnú sklovinu.
• Mikroelementy a soli znižujú riziko vzniku kardiovaskulárnych ochorení.

Pre zdravie človeka je mimoriadne dôležité čistiť pitnú vodu od prebytočných solí a minerálov, ale nie robiť ju destilovanou, teda úplne zbavenú akýchkoľvek pachov a nečistôt. Nemali by ste sa spoliehať na výsledky pochybných testov a kupovať supervýkonné filtračné systémy bez laboratórnych testov. Obráťte sa na certifikované centrá a buďte zdraví!

Video: chemický rozbor vody