Hledej: kvantitativní chemický rozbor vody. Chemický rozbor vody: metody, stupně a ceny Instrumentální kvantitativní analýza

Odvoz, zpracování a likvidace odpadů z 1. až 5. třídy nebezpečnosti

Spolupracujeme se všemi regiony Ruska. Platná licence. Kompletní sada závěrečných dokumentů. Individuální přístup ke klientovi a flexibilní cenová politika.

Pomocí tohoto formuláře můžete odeslat poptávku na služby, požádat o obchodní nabídku nebo získat bezplatnou konzultaci od našich specialistů.

Voda z vrtu nebo studny není vždy vhodná k pití. Pro zjištění, zda je možné s takovou vodou vařit, je nutný chemický rozbor vody. Kompletní chemická analýza vody může být také vyžadována pro studium kvality vodovodní nebo pramenité vody, jakož i pro vědecké účely a jako součást monitorování životního prostředí.

Při analýze se u předložených vzorků zkoumá přítomnost různých kontaminantů: rozpuštěných látek, nerozpustných sloučenin, bakterií a prvoků. Kromě toho můžete studovat radioaktivitu vody. Na základě výsledků laboratorní technici udělají verdikt, zda lze vodu konzumovat jako potravinu, jak je vhodná pro domácí účely a jaké škodliviny obsahuje.

Kolekce vzorků

Při odesílání vzorků k fyzikální a chemické analýze vody musíte mít na paměti, že pro odběr vzorků existují pravidla:

• Musíte si připravit čistou nádobu – postačí láhev, která dříve obsahovala nesycenou čistou pitnou vodu.
• Před plněním se doporučuje vypláchnout nádobu stejnou kapalinou, která je určena ke sběru.

Pro každý zdroj jsou vytvořena pravidla. Takže pro sběr z vodovodního kohoutku je algoritmus následující:

• Otevřete kohoutek alespoň na 10 minut při středním tlaku.
• Naplňte láhev a dávejte pozor, aby se nevytvořily vzduchové bubliny.

Pro studnu jsou pravidla podobná:

• Otevřete kohoutek alespoň na 10 minut a udržujte střední tlak.
• Pokud byla studna opuštěna nebo zřídka používána, je nutné odčerpat horní vrstvu čerpadlem - nejméně 2 hodiny.

Pravidla pro přesnou analýzu:

• Vzorek ze studny se odebírá z hloubky 4 metrů. Kbelík musí být čistý.
• Někdy může být pro úplnou analýzu studny vyžadována spodní voda - shromažďuje se tak, aby se vyloučilo vnikání bahna a písku.
• Při odběru vzorku do láhve ji pomalu plňte.
• Ihned po odběru musí být nádoba těsně uzavřena.
• Vzorky je nejlepší odeslat ihned. Pokud to není možné, lze správný vzorek uchovávat v chladničce až 2 dny.

Vzorek je uveden spolu s přiloženým letákem. Označuje:

• Právní a skutečná adresa zdroje.
• Typ zdroje.
• Přesné datum a čas odběru vzorku.
• Potřebuje voda urgentní diagnostiku?

Čím kvalitnější vzorek bude shromážděn, tím přesnější budou výsledky výzkumu.

Indikace pro analýzu

Jak poznáte, že je potřeba výzkum? Pokud se zeptáte odborníka, hygienik vám řekne, že je nejlepší takový rozbor provádět pravidelně – i když se zdá, že se žádné změny nedějí.

Existují však situace, kdy se testování kvality vody nejen doporučuje, ale je velmi žádoucí:

1. Pokud je patrná změna barvy, vůně nebo chuti. V tomto případě se vyplatí odeslat vzorek k vyšetření co nejdříve. Do té doby se zdržujte pití. To platí zejména pro obyvatele měst – voda z podzemních zdrojů často mění barvu v závislosti na množství srážek.
2. Pokud by se vedle vrtu nebo studny stavělo. Zvláště nebezpečné jsou stavební práce v průmyslových areálech. Do vody se dostávají mikročástice široké škály toxických látek. Pokud nádrž neběží, budou se zdržovat po dlouhou dobu.
3. Při koupi pozemku u frekventované dálnice se vyplatí zkontrolovat kvalitu pitné vody ze studny.
4. Po havarijních situacích ve výrobních zařízeních v oblasti vrtu. Analýza je nutná k tomu, aby se toxický odpad z výroby nedostal do půdy, a tedy do vody.
5. Při výběru filtru pro domácí použití – abyste věděli, co přesně je potřeba filtrovat. Mnoho společností nabízejících služby instalace filtrů na klíč okamžitě nabízí provedení analýzy. Po instalaci filtru – po několika měsících – se vyplatí otestovat vodu, abyste se ujistili, že zařízení funguje správně.

Existují situace, kdy je ověření stanoveno federálním zákonem:

• Pravidelně - ve zdravotnických, dětských a zdravotnických zařízeních.
• Při výrobě balené pitné vody.
• Při otevírání nových větví potrubí.
• V průmyslových podnicích je povinná kontrola odpadních vod.

Podobné požadavky jsou obsaženy ve vodním zákoníku Ruské federace, jakož i v návrhu federálního zákona „o zásobování vodou“ a současného federálního zákona „o hygienickém a epidemiologickém blahobytu obyvatelstva“.

Normy

Hlavní typy regulačních dokumentů stanovujících požadavky na kvalitu v Rusku:

1. SanPiN – hygienicko-toxikologické a organoleptické ukazatele.
2. Hygienická kritéria.
3. Epidemiologické normy.
4. Lékařská kritéria pro hodnocení kvality.
5. Státní normy pro výrobu.
6. Technické podmínky.
7. Referenční knihy MPC.

Takový velký počet norem lze snadno vysvětlit – koneckonců škody způsobené používáním vody nedostatečné kvality pro potravinářské účely mohou být velmi vážné.

Voda z vodovodu

Při hodnocení kvality pomocí chemických a fyzikálních metod se posuzují tyto ukazatele:

• pH (norma je mezi 6 a 9).
• mineralizace (norma není více než 1000 mg na litr).
• Obsah jednotlivých chemických prvků – pro každý je stanovena maximální prahová hodnota.
• Fenolický index.

Kromě toho se provádí hodnocení mikrobiologické bezpečnosti, hodnotí se organoleptické vlastnosti a obsah určitých tříd organických sloučenin.

Výrobky v lahvích

Balené vody jsou rozděleny do dvou hlavních kategorií – nejvyšší a první.Výrobek obou kategorií musí splňovat kvalitativní a bezpečnostní standardy předepsané v SanPiN. Rozdíl je v tom, že produkt nejvyšší kategorie lze získat pouze z certifikovaných přírodních zdrojů, chráněných před znečištěním jakéhokoli charakteru.

Kvantitativní chemická analýza hodnotí obsah:

• Soleil.
• Gaza.
• Organické nečistoty.

Vyhodnoťte také:

• Obecné chemické složení.
• Mikrobiologické parametry.
• Indikátory záření.
• Přítomnost toxických kovů.

Vyšetření je přísně regulováno – existují metodická doporučení pro zaměstnance laboratoří pro hodnocení kvality.

Přírodní zdroje

Přírodní zdroje jsou:

• Studny a studny.
• Řeky a potoky.
• Jezera a nádrže.
• pružiny.

Studium otevřených zdrojů je obtížné, protože jejich chemické složení se neustále mění - spolu se změnami počasí, ročního období a úrovně srážek. Pro každý open source existují individuální standardy. Pro prameny, studánky a studánky platí nejpřísnější normy – voda z nich se často používá k pití bez dodatečné úpravy.

Výzkum kvality

Metody chemického rozboru vody:

• Kvalitativní.
• Kvantitativní chemický rozbor vody.

Kvalitativní umožňuje určit přítomnost jakýchkoli látek v roztoku. A kvantitativní je jejich obsah.

Pro určení kvality byste měli kontaktovat místní odbornou organizaci nebo pobočku SES. Specialisté zpravidla nejen provádějí analýzy, ale také vydávají doporučení pro zlepšení kvality.

• KHA voda. MVI hmotnostní koncentrace iontů rhenia (VII) v pitné, minerální, přírodní (včetně podzemní a studniční), mořské a vyčištěné odpadní vodě metodou střídavé voltametrie na analyzátoru „ECOTEST-VA-4“
  
  MVI
  
• RTsem 58-02 MKHA domácích a povrchových vod pro obsah dimethylformamidu pomocí plynové chromatografie
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  
• KHA voda. MVI hmotnostní koncentrace formaldehydu ve vzorcích pitné a přírodní vody metodou HPLC (na její nahrazení byla zavedena FR.1.31.2013.13910)
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  MVI
  
• Odpadní voda MKHA. Gravimetrická metoda stanovení ropných produktů. N30-14-04-23
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  
• Kvantitativní chemický rozbor vody. Metodika měření hmotnostní koncentrace triethylenglykoldi-(2-ethylhexanoátu) plynovou chromatografií v odpadních vodách z výroby polyvinylbutyralové fólie. MKHA MBÚ IES 001-16
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  
• KHA. MVI biochemické spotřeby kyslíku v přírodních a odpadních vodách na základě změn tlaku plynné fáze (manometrická metoda)
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  MVI
  
• MKHA-IKHAVP-01-2012 Metodika měření obsahu fluoridových iontů, chloridových iontů, dusitanových iontů, dusičnanových iontů, fosforečnanových iontů, síranových iontů ve vzorcích pitné, přírodní, tavené vody, zemin, dnových sedimentů, produkce odpadů (vrtné řízky ) iontovou chromatografií
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  
• MVI N 46-381-2010 Metody kontroly. KHA. Chlorid železitý (vodný roztok). Hmotnostní zlomek kyseliny chlorovodíkové. Technika měření potenciometrickou titrací metodou
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  MVI
  
• MKHA Stanovení hmotnostní koncentrace fluoru v přírodních a odpadních vodách potenciometrickou metodou
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  
• MKHA "Síran nikelnatý 7-voda. Síran nikelnatý 6-voda. Stanovení hmotnostního podílu niklu titrační metodou
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  
• Metodika 46-380-2010 Metody kontroly. KHA. Chlorid železitý (vodný roztok), vyrobený podle STO 00203275-228-2009. Hmotnostní podíl ve vodě nerozpustných látek. Technika měření gravimetrickou metodou
  Metoda kvantitativní chemické analýzy č. 46-380-2010
  
• Metodika měření vodíkového indexu (pH) vodních výluhů zemin, zemin, dnových sedimentů, průmyslových odpadů (vrtné řízky) potenciometrickou metodou. pH-01-2017
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  
• Metodika měření hmotnostní koncentrace chloroformu ve vzorcích vody z bazénů pomocí plyno-kapalinové chromatografie. GHVB-01-2017
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  
• Metodika měření hmotnostních koncentrací fenolu a alkylfenolů ve vzorcích pitné, přírodní, taveniny, splaškové a čištěné odpadní vody pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie. FV-03-2017
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  
• KHA voda. Metodika měření hmotnostní koncentrace železa (II) v pitných, přírodních a odpadních vodách fotometrickou metodou s o-fenantrolinem PND F 14.1:2:4.259-10 NDP 20.1:2:3.106-09
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  HDPE F
  
• KHA voda. MVI hmotnostní koncentrace acetátových iontů ve vzorcích přírodních a odpadních vod kapilární elektroforézou byla zrušena dopisem N5/174 ze dne 20. července 2009. Nahrazeno FR.1.31.2009.06202
  Metoda kvantitativní chemické analýzy
  MVI
  

FEDERÁLNÍ DOHLEDOVÁ SLUŽBA
V OBLASTI HOSPODÁŘSTVÍ PŘÍRODY

KVANTITATIVNÍ CHEMICKÁ ANALÝZA VODY

METODIKA MĚŘENÍ HMOTNOSTI
KONCENTRACE DUSIČNANOVÝCH IONTŮ V PITÍ,
POVRCHOVÉ A ODPADNÍ VODY
FOTOMETRICKOU METODOU
S KYSELINOU SALICYLOVOU

PND F 14,1:2:4,4-95

Technika je schválena pro vládní účely
kontrola prostředí

MOSKVA 1995
(vydání 2011)

Metodika byla přezkoumána a schválena federální rozpočtovou institucí „Federal Center for Analysis and Assessment of Technogenic Impact“ (FBU „FCAO“).

Vývojář:

"Federální centrum pro analýzu a hodnocení technologického dopadu" (FBU "FCAO")

1. ÚVOD

Tento dokument stanoví metodu měření hmotnostní koncentrace dusičnanových iontů v pitné, povrchové a odpadní vodě fotometrickou metodou.

Rozsah měření od 0,1 do 100 mg/dm3

Pokud hmotnostní koncentrace dusičnanových iontů v analyzovaném vzorku překročí 10 mg/dm 3 , musí být vzorek zředěn.

Rušivé vlivy způsobené přítomností suspendovaných barevných organických látek, chloridů v množství nad 200 mg/dm 3, dusitanů s obsahem nad 2,0 mg/dm 3, železa s hmotnostními koncentracemi nad 5,0 mg/dm 3 jsou eliminovány speciálními vzorky (bod 9.1).

2 ATRIBUOVANÉ CHARAKTERISTIKY UKAZATELŮ PŘESNOSTI MĚŘENÍ

Jsou uvedeny hodnoty ukazatele přesnosti měření 1 - rozšířená relativní nejistota měření touto metodou s faktorem pokrytí 2. Rozpočet nejistot měření je uveden v .

1 V souladu s GOST R 8.563-2009 (bod 3.4) byly jako ukazatel přesnosti měření použity indikátory nejistoty měření.

Tabulka 1 - Rozsah měření,indikátory nejistoty měření

2 Odpovídá chybové charakteristice s pravděpodobností spolehlivosti P = 0,95.

Hodnoty indikátoru přesnosti metody se používají, když:

Registrace výsledků měření vydaná laboratoří;

Hodnocení kvality testování v laboratoři;

Posouzení možnosti použití této techniky v konkrétní laboratoři.

3 MĚŘICÍ PŘÍSTROJE, POMOCNÉ ZAŘÍZENÍ, REAGENCIE A MATERIÁLY

Při provádění měření musí být použity následující měřicí přístroje, zařízení, činidla a materiály.

3.1 Měřicí přístroje

Jakýkoli typ fotoelektrokolorimetru nebo spektrofotometru schopný měřit optickou hustotu při 1 = 410 nm.

Kyvety s délkou absorpční vrstvy 20 mm.

Laboratorní váhy zvláštní třídy přesnosti s hodnotou dělení nejvýše 0,1 mg, maximálním limitem vážení nejvýše 210 g, GOST R 53228-2008.

Uveďte standardní vzorky (GSO) složení roztoku dusičnanových iontů o hmotnostní koncentraci 1 mg/dm 3 . Relativní chyba certifikovaných hodnot hmotnostní koncentrace není větší než 1 % při P = 0,95.

Odměrné plnící baňky 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, GOST 1770-74.

Pipety 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, GOST 29227-91.

Váhy SV, GOST 25336-82.

Žáruvzdorné brýle V-1-1000, V-1-100, TS, GOST 25336-82.

Kolorimetrické zkumavky P-2-10-0.1 HS GOST 1770-74.

3.2 Pomocná zařízení, materiály

Laboratorní sušárna s teplotou ohřevu až 130 °C.

Vodní lázeň, TU 10-23-103.

Porcelánové odpařovací šálky, GOST 9147-80.

Bezpopelné filtry, TU 6-09-1678-95.

Láhve z polymerové hmoty nebo skla se zabroušeným nebo šroubovacím uzávěrem o objemu 500 - 1000 cm 3 pro odběr a skladování vzorků.

Všimněte si mě.

1 Je povoleno používat jiné měřicí přístroje schváleného typu, které poskytují měření se stanovenou přesností.

2 Je dovoleno používat jiná zařízení s metrologickými a technickými vlastnostmi podobnými těm, které jsou uvedeny.

3 Měřidla musí být ověřena ve stanovených lhůtách.

3.3 Reagencie

Dusičnan draselný, GOST 4217-77.

Dvojchroman draselný, GOST 4220-75.

Hliník-amonný kamenec, GOST 4238-77.

Kamenec draselný, GOST 4329-77.

Aktivní uhlí, BAU-E, TU 6-16-3075.

Vodný amoniak, GOST 3760-79.

Síran amonný, GOST 3769-78.

Ethylalkohol, GOST 18300-87.

Kyselina salicylová, GOST 624-70.

Sodná sůl kyseliny salicylové, GOST 17628-72.

Kyselina sírová, GOST 4204-77.

Hydroxid sodný, GOST 4328-77.

Vinan sodno-draselný 4-voda (Rochellova sůl) GOST 5845-79.

Síran stříbrný TU 6-09-3703-74.

Destilovaná voda GOST 6709-72.

Všimněte si mě.

1 Všechna činidla použitá pro měření musí být analytické čistoty. nebo jakost činidla

2 Je povoleno používat činidla vyrobená podle jiné regulační a technické dokumentace, včetně dovážené.

4 METODA MĚŘENÍ

Fotometrická metoda pro stanovení hmotnostní koncentrace dusičnanových iontů je založena na interakci dusičnanových iontů s kyselinou salicylovou za vzniku žluté komplexní sloučeniny.

Optická hustota roztoku se měří při l = 410 nm v kyvetách s délkou absorbující vrstvy 20 mm.

5 POŽADAVKY NA BEZPEČNOST A OCHRANU ŽIVOTNÍHO PROSTŘEDÍ

Při provádění měření je třeba dodržovat následující bezpečnostní požadavky.

5.1 Při provádění měření je nutné dodržovat bezpečnostní požadavky při práci s chemickými činidly v souladu s GOST 12.1.007-76.

5.2 Elektrická bezpečnost při práci s elektrickými instalacemi v souladu s GOST R 12.1.019-2009.

5.3 Organizace školení bezpečnosti práce pro pracovníky v souladu s GOST 12.0.004-90.

5.4 Prostory laboratoře musí splňovat požadavky na požární bezpečnost v souladu s GOST 12.1.004-91 a mít hasicí zařízení v souladu s GOST 12.4.009-83.

6 KVALIFIKAČNÍ POŽADAVKY NA OBSLUHU

Měření může provádět analytický chemik, který je zběhlý v technice fotometrické analýzy, prostudoval si návod k obsluze spektrofotometru nebo fotokolorimetru a získal uspokojivé výsledky při sledování postupu měření.

7 POŽADAVKY NA PODMÍNKY MĚŘENÍ

Měření se provádějí za následujících podmínek:

teplota okolního vzduchu (20 ± 5) °C;

Relativní vlhkost ne více než 80 % při t = 25 °C;

Atmosférický tlak (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

AC frekvence (50 ± 1) Hz;

Síťové napětí (220 ± 10) V.

8 PŘÍPRAVA NA MĚŘENÍ

Při přípravě na provádění měření je třeba provést následující práce: příprava skla pro odběr vzorků, odběr vzorků, příprava zařízení k provozu, příprava pomocných a kalibračních roztoků, kalibrace zařízení, stanovení a sledování stability kalibrační charakteristiky.

8.1 Příprava skleněného nádobí pro odběr vzorků

Lahve pro sběr a uchovávání vzorků vody se odmastí roztokem CMC, vymyjí se vodou z vodovodu, směsí chromu, znovu vodou z vodovodu a poté 3-4krát destilovanou vodou.

8.2 Odběr vzorků a skladování

Odběr vzorků pitné vody se provádí v souladu s požadavky GOST R 51593-2000 „Pitná voda. Výběr vzorku".

Odběr vzorků povrchových a odpadních vod se provádí v souladu s požadavky GOST R 51592-2000 „Voda. Všeobecné požadavky na vzorkování“, PND F 12.15.1-08 „Směrnice pro vzorkování pro měření odpadních vod“.

Vzorky vody (objem minimálně 200 cm3) se odebírají do lahví vyrobených z polymerového materiálu nebo skla předem propláchnutých vzorkovanou vodou.

Pokud se stanovení dusičnanových iontů provádí v den odběru vzorků, není nutná konzervace.

Pokud není vzorek v den odběru analyzován, je konzervován přidáním koncentrované kyseliny sírové (na 1 dm 3 vody - 1 cm 3 H 2 SO 4 konc.). Vzorek v konzervě lze skladovat maximálně dva dny při teplotě (3 - 4) °C.

Vzorek vody by neměl být vystaven přímému slunečnímu záření. Pro dodání do laboratoře jsou nádoby se vzorky baleny do nádob, které zajišťují bezpečnost a chrání před náhlými změnami teploty.

Při odběru vzorků je vypracován průvodní dokument ve schváleném formuláři, který uvádí:

Účel analýzy, podezřelé znečišťující látky;

Místo, čas výběru;

Číslo vzorku;

Objem vzorku;

Funkce, příjmení vzorkovatele, datum.

8.3 Příprava zařízení k provozu

Příprava spektrofotometru nebo fotoelektrokolorimetru k provozu se provádí v souladu s návodem k obsluze zařízení.

8.4 Příprava roztoků

8 .4 .1 Řešení hydroxid sodík A Rochelle sůl

400 g hydroxidu sodného a 60 g Rochelleovy soli se vloží do sklenice o objemu 1000 cm 3, rozpustí se v 500 cm 3 destilované vody, ochladí se, přenese se do odměrné baňky o objemu 1000 cm 3 a upraví se na značku destilovanou vodou.

8 .4 .2 Řešení salicylová kyseliny

Vzorek (1,0 g) kyseliny salicylové se vloží do kádinky o objemu 100 cm 3, rozpustí se v 50 cm 3 ethylalkoholu, přenese se do odměrné baňky o objemu 100 cm 3 a upraví se po značku pomocí ethylalkohol. Roztok se připravuje v den použití.

8 .4 .3 Řešení sodík kyselina salicylová S Hmotnost akcií 0 ,5 %

Odvážený podíl (0,5 g) sodné soli kyseliny salicylové se rozpustí ve 100 cm3 destilované vody. Roztok se připravuje v den použití.

8 .4 .4 Suspenze hydroxid hliník

V 1 dm 3 destilované vody se rozpustí 125 g hlinito-amonného nebo hlinito-draselného kamence, roztok se zahřeje na 60 °C a za stálého míchání se pomalu přidá 55 cm 3 koncentrovaného roztoku amoniaku. Směs se nechá stát asi 1 hodinu, filtruje se a sraženina hydroxidu hlinitého se promývá opakovanou dekantací destilovanou vodou, dokud není zcela odstraněn volný amoniak.

8.5 Příprava kalibračních roztoků

8 .5 .1 Základní kalibrace řešení dusičnanové ionty S Hmotnost koncentrace 0 ,1 mg/cm3

1) Roztok se připraví z GSO v souladu s pokyny připojenými ke vzorku.

2) Vzorek (0,1631 g) dusičnanu draselného, ​​předem vysušeného při 105 °C, se vloží do sklenice o objemu 100 cm 3, rozpustí se v 50 cm 3 destilované vody, přenese se do odměrné baňky o objemu 1000 cm 3 a upraveno po značku destilovanou vodou.

1 cm 3 roztoku by měl obsahovat 0,1 mg dusičnanových iontů.

Doba použitelnosti roztoků je 3 měsíce.

V řadě kolorimetrických zkumavek o objemu 10 cm 3 se postupně volí 0,1 pipetou; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 cm 3 pracovního kalibračního roztoku dusičnanových iontů (bod 8.5.2) a doplňte po značku destilovanou vodou. Obsah dusičnanových iontů v roztocích je 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 mg/dm3.

Roztoky se přenesou do porcelánových kelímků, přidají se 2 cm 3 roztoku kyseliny salicylové (nebo 2 cm 3 sodné soli kyseliny salicylové) a odpaří se do sucha v porcelánovém kelímku ve vodní lázni. Po ochlazení se suchý zbytek smíchá s 2 cm3 koncentrované kyseliny sírové a nechá se 10 minut. Poté se obsah kelímku zředí 10 - 15 cm 3 destilované vody, přidá se přibližně 15 cm 3 roztoku hydroxidu sodného a Rochelleovy soli, převede se do odměrné baňky o objemu 50 cm 3, smyje se stěny kelímku destilovanou vodou, baňku ochlaďte ve studené vodě na pokojovou teplotu a dolaďte destilovanou vodou.voda po značku a výsledný barevný roztok se ihned fotometruje při l = 410 nm v kyvetách s délkou absorbující vrstvy 20 mm. Současně se zpracováním kalibračních roztoků se provádí „slepý pokus“ s destilovanou vodou, která se používá jako referenční roztok.

Při konstrukci kalibračního grafu jsou hodnoty optické hustoty vyneseny podél osy pořadnice a koncentrace dusičnanových iontů v mg/dm3 je vynesena podél osy x.

8.7 Sledování stability kalibrační charakteristiky

Stabilita kalibrační charakteristiky se sleduje minimálně 1x za čtvrtletí, dále při změně šarží činidel, po kalibraci nebo opravě zařízení. Prostředkem kontroly jsou nově připravené vzorky pro kalibraci (nejméně 3 vzorky z těch uvedených v čl. 8.6).

Kalibrační charakteristika je považována za stabilní, pokud jsou pro každý kalibrační vzorek splněny následující podmínky:

(1)

Kde X- výsledek kontrolního měření hmotnostní koncentrace dusičnanových iontů v kalibračním vzorku;

S- certifikovaná hodnota hmotnostní koncentrace dusičnanových iontů;

uI(TOE)- směrodatná odchylka výsledků měření získaných za podmínek střední přesnosti, %.

Hodnoty uI(TOE)jsou uvedeny v příloze A.

Pokud není splněna podmínka stability kalibrační charakteristiky pouze u jednoho kalibračního vzorku, je nutné tento vzorek přeměřit, aby se eliminoval výsledek obsahující hrubou chybu.

Pokud je kalibrační charakteristika nestabilní, zjistěte příčiny a opakujte kontrolu s jinými kalibračními vzorky uvedenými v metodice. Pokud je znovu detekována nestabilita kalibrační charakteristiky, sestaví se nový kalibrační graf.

9 MĚŘENÍ

Kde r- mez opakovatelnosti, jejíž hodnoty jsou uvedeny v.

Tabulka 2 - Mezní hodnoty opakovatelnosti při pravděpodobnosti P = 0,95

Pokud není splněna podmínka (4), lze použít metody k ověření přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a stanovení konečného výsledku v souladu s oddílem 5 GOST R ISO 5725-6-2002.

11 REGISTRACE VÝSLEDKŮ MĚŘENÍ

Výsledek měření v dokumentech zajišťujících jeho použití může být předložen ve formě:X± = 0,01 x U× X, mg/dm 3 ,

Kde X- výsledek měření hmotnostní koncentrace stanovený podle bodu 10, mg/dm 3 ;

U- hodnota ukazatele přesnosti měření (rozšířená nejistota měření s faktorem pokrytí 2).

Význam U uvedeny v .

Výsledek měření je povoleno prezentovat v dokumentech vydaných laboratoří ve tvaru: X ± 0,01 × U l× X, mg/dm3, P = 0,95, za předpokladuU l < U, Kde U l - hodnota ukazatele přesnosti měření (rozšířená nejistota s faktorem pokrytí 2), stanovená při zavádění techniky v laboratoři a zajištěná sledováním stability výsledků měření.

Poznámka.

Při uvádění výsledků měření v dokumentech vydaných laboratoří uveďte:

Počet výsledků paralelních stanovení použitých k výpočtu výsledku měření;

Metoda stanovení výsledku měření (aritmetický průměr nebo medián výsledků paralelních stanovení).

12 KONTROLA PŘESNOSTI VÝSLEDKŮ MĚŘENÍ

12.1 Obecná ustanovení

Kontrola kvality výsledků měření při implementaci techniky v laboratoři zahrnuje:

Operativní kontrola postupu měření;

Sledování stability výsledků měření na základě sledování stability směrodatné odchylky (RMS) opakovatelnosti, RMSD střední (laboratorní) přesnosti a přesnosti.

Frekvence sledování zhotovitelem postupu měření a algoritmy kontrolních postupů, jakož i zavedené postupy pro sledování stability výsledků měření jsou upraveny v interních dokumentech laboratoře.

Odpovědnost za organizaci sledování stability výsledků měření nese osoba odpovědná za systém jakosti v laboratoři.

Řešení nesrovnalostí mezi výsledky dvou laboratoří se provádí v souladu s 5.3.3. GOST R ISO 5725-6-2002.

12.2 Provozní kontrola postupu měření aditivní metodou

Operativní kontrola postupu měření se provádí porovnáním výsledku samostatného kontrolního postupu K k s kontrolním standardem NA.

Výsledek kontrolní procedury K k vypočítá se podle vzorce:

(5)

Kde - výsledek měření hmotnostní koncentrace dusičnanových iontů ve vzorku se známou přísadou - aritmetický průměr dvou výsledků paralelního stanovení, mezi nimiž nesoulad vyhovuje podmínce (4).

X prům- výsledek měření hmotnostní koncentrace dusičnanových iontů v původním vzorku - aritmetický průměr dvou výsledků paralelních stanovení, jejichž nesoulad splňuje podmínku (4).

C d - množství aditiva.

Kontrolní standard NA vypočítané podle vzorce

(6)

Kde - standardní odchylky střední přesnosti odpovídající hmotnostní koncentraci dusičnanových iontů ve vzorku se známou přísadou, respektive v původním vzorku, mg/dm 3 .

Postup měření se považuje za vyhovující, pokud jsou splněny následující podmínky:

Proč je potřeba kvantitativní analýza vody (odpadní vody)? Podmínky pro analýzu. Pravidla pro odběr a skladování vzorků. Požadavky na personál a úroveň bezpečnosti. Regulační dokumenty upravující prováděné analýzy. Typy kvantitativní analýzy. Titrimetrie. Gravimetrie. Typy instrumentální kvantitativní analýzy. Kvantitativní rozbor vody (odpadní vody) umožňuje velmi přesně určit koncentraci konkrétního prvku nebo sloučeniny. Tomuto rozboru lze podrobit různé druhy vody. Náš článek se zaměří na odpadní vody.

Kvantitativní analýza vody

Existuje mnoho různých technik, které umožňují určit koncentraci určitých látek v kapalině. Současně se k detekci různého obsahu používají různé metody a metody počítání. Například pro výpočet obsahu formaldehydu v pitné vodě se používá jedna technika, která neumožňuje stanovit koncentraci této látky v nátěru. A pro detekci a výpočet hmotnostního podílu ropných produktů v odpadních vodách se používá metoda sloupcové chromatografie s gravimetrickým koncem, kterou lze použít pouze pro tyto účely.

Jakákoli měření a výpočty poskytují určité množství chyb. Přípustné odchylky jsou obvykle upraveny číslem GOST 27384 s názvem „Voda. Normy chyb v měření indikátorů složení a vlastností."

Bezpečnost při testování

V závislosti na stanovovaném obsahu a použitých činidlech musí být provedena kvantitativní chemická analýza vody v souladu se všemi bezpečnostními pravidly:

1. Při použití chemických činidel je nutné dodržovat bezpečnostní pravidla uvedená v GOST 12.4.019.
2. Při použití elektrického zařízení k provedení postupu analýzy musíte dodržovat pravidla elektrické bezpečnosti popsaná v GOST 12.1.019.
3. Všichni pracovníci provádějící testy a analýzy musí projít bezpečnostním školením v souladu s GOST 12.0.004.
4. Místo (kancelář, laboratoř, organizace), kde se zkoušky provádějí, musí splňovat podmínky požární bezpečnosti popsané v GOST 12.1.004.
5. Skříně musí být vybaveny hasicími zařízeními v souladu s GOST 12.4.009.

Další požadavky

Kvantitativní analýzu kapaliny lze provádět pouze za vhodných podmínek prostředí, jmenovitě:

• teplota vzduchu v místnosti by měla být mezi 15 a 25 stupni;
• přípustný atmosférický tlak je 84-106 kPa;
• vlhkost v místnosti by měla být mezi 75-85%;
• pro elektrická zařízení je frekvence proudu 49-51 Hz;
• napětí 210-230V.

Odběr a skladování kapalných vzorků se provádí za následujících podmínek:

• Pro odběr a uchování vzorků se používají speciální skleněné nádoby s těsně přiléhajícími víky.
• Pokud se testování odkládá na delší dobu, pak se vzorky uchovávají ve směsi extrakčního činidla a vody. V tomto stavu lze vzorky skladovat až 14 dní.
• Obvykle pro analýzu stačí použít kapalný vzorek o objemu 3-3,5 dm³.
• Odebírá se vzorek s vypracováním příslušného protokolu, ve kterém je uveden účel analýzy, hledané prvky a částice (zpravidla znečišťující látky), datum, čas a místo odběru, pořadové číslo vzorku, příjmení, iniciály a pozici osoby odebírající vzorek.

Typy kvantitativní analýzy

Všechny metody kvantitativní analýzy lze rozdělit na:

• jednorozměrné nebo jednosložkové;
• dvourozměrné nebo vícesložkové.

K detekci jednoho prvku v kapalině obvykle stačí titrimetrie nebo gravimetrie. Pro detekci více složek v odpadních vodách lze použít sofistikovanější instrumentální techniky. Jednodušší metody však mají jednu výhodu – snadnost implementace a přesnost analýzy.

Titrimetrie

Provádí-li se kvantitativní chemická analýza odpadních vod s cílem detekce jedné sledované složky, pak je nejvhodnější titrační metoda. Tato analytická technika je založena na přesných měřeních množství dvou složek zapojených do chemické reakce.

Tato metoda patří do skupiny jednorozměrných testů, umožňuje tedy vypočítat objem pouze jednoho prvku. V tomto případě není nutné hledat pouze jednu látku, analýza umožňuje určit celou skupinu látek. Takový rozbor například umožňuje velmi přesně stanovit obsah částic vápníku a hořčíku v odpadní vodě, které charakterizují tvrdost vody. Přesnost těchto testů je velmi vysoká, i když citlivost této techniky je poněkud nižší než u instrumentálních studií. Z tohoto důvodu nelze metodu použít k výpočtu koncentrace reziduí.

Gravimetrie

Jednoduchost a přesnost této analytické techniky je velmi vysoká, ale její složitost a trvání jsou také významné. Tato metoda zahrnuje výběr požadovaného prvku a jeho následné zvážení.

V tomto případě může být požadovaný prvek oddělen buď v čisté formě, nebo ve formě nějakého druhu sloučeniny. Proces separace látky může být proveden sublimací nebo precipitací. V důsledku toho se požadovaný prvek přemění na špatně rozpustnou sraženinu. Tato sraženina se poté filtruje, suší, kalcinuje a teprve poté se zváží, aby se určila její hmotnost a objem.

Instrumentální kvantitativní analýza

Instrumentální kvantitativní analýzu odpadních vod lze provádět pomocí následujících technik:

1. Plynová chromatografie s hmotnostní spektrometrickou detekcí (separace látek v plynné fázi).
2. Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (separace látek v kapalném stavu).
3. Kapilární elektroforéza (separace komplexních složek v křemenné kapiláře).
4. Infračervená spektrofotometrie.
5. Atomová emisní spektroskopie.

U nás si můžete objednat kvantitativní analýzu kapaliny, kterou provedeme celkem rychle a za přijatelnou cenu. Chcete-li to provést, musíte kontaktovat naše specialisty na telefonních číslech uvedených na webových stránkách.

S vlastní studnou na osobním pozemku se nemusíte bát spontánních výpadků vody a ušetříte na účtech za energie. Ale je tu i odvrácená strana mince. Pokud kvalita kapaliny v centrálním vodovodu víceméně odpovídá hygienickým normám, pak složení životodárné vlhkosti ze studny zůstává často záhadou. Abyste se svým zdravím nehráli ruskou ruletu, vyplatí se pravidelně provádět kvantitativní analýzu vody ze studny. Jednoduchý postup vám umožní rychle identifikovat cizí „inkluze“ a nainstalovat vhodné filtry.

Chemické složení pitné vody

Normy kvality vody jsou regulovány „SanPiN 2.1.4.1074-01. Pití vody. Hygienické požadavky na kvalitu vody systémů centralizovaného zásobování pitnou vodou. Kontrola kvality". Pitná voda by podle dokumentu neměla ohrožovat své chemické a bakteriologické složení a mít příjemné organoleptické vlastnosti. Hlavními kritérii jsou průhlednost, nedostatek chuti a neutrální vůně.

Tady začíná zábava. Standardy se upravují v průměru jednou za deset let a reviduje se nejen regulační rámec, ale i metody analýzy. Údaje o organoleptických ukazatelích se bohužel téměř půl století nezměnily. Stejně jako před několika desítkami let jsou určovány subjektivními pocity.

Skutečný obraz může poskytnout pouze kvantitativní chemický rozbor vody, provedený v certifikované laboratoři nebo SES. Podle WHO se v každodenním životě používá asi 70 tisíc druhů chemikálií, asi 20 procent z nich může představovat potenciální toxické nebezpečí. Pro spolehlivé stanovení ukazatelů vody je zapotřebí sofistikované technické vybavení a vysoce citlivá činidla.

Nejčastějším problémem je tvrdá voda

Běžné problémy

Ne všechno je však tak děsivé. Navzdory působivému počtu potenciálních hrozeb se ve studních a studních nachází pouze malá část škodlivých „aditiv“. Za nejčastější problém je považována tvrdá voda, tedy přesycená minerálními složkami. K nadměrné tvrdosti dochází v důsledku vysokých koncentrací hořečnatých a draselných solí. Jaké hrozby to představuje v každodenním životě? Topná zařízení se rychle zanášejí vodním kamenem, což výrazně snižuje jejich životnost. V tvrdé vodě mycí prostředky špatně nebo vůbec nepění, což vytváří určité problémy při praní a mytí nádobí. Minerální soli mají špatný vliv na citlivou pokožku – vysušuje se a začíná se loupat.

Důležité! Problém tvrdosti vody je řešen instalací změkčovacích filtrů, z nichž nejúčinnější je systém reverzní osmózy.

Kvantitativní analýza vody

Kvantitativní analýza vody je rozdělena do několika typů:

• Zkrácená analýza;
• Kompletní chemická analýza;
• Analýza jednotlivých ukazatelů.

Ve většině případů stačí odlehčená verze. Pokud výsledky takové kontroly odhalí odchylky od normy, provede se úplná analýza s důrazem na jednotlivé prvky.

Dnes je nejvíce vypovídající kvantitativní chemický rozbor vody. U hlubokých zdrojů (od 25 metrů) stačí studovat složení vody pomocí 14 bodů. Kapalina z vrtů je častěji kontaminována anorganickými sloučeninami, proto se zkoumá podle 25 parametrů.

Důležité! Před uvedením nového zdroje do provozu je vždy provedena rozsáhlá analýza.

Studium složení vody zahrnuje následující ukazatele:

• Tuhost;
• zásaditost;
• Obsah železa;
• Oxidovatelnost;
• Přítomnost a procento chemických nečistot.

Náklady na kvantitativní analýzu vody se pohybují od 50 do 75 dolarů (v závislosti na laboratoři).

Jak odebírat vodu na chemický rozbor

Spolehlivost výsledků závisí nejen na úrovni laboratoře, ale také na správnosti odběru vody ze studny. Aby se do kapaliny nedostaly cizí nečistoty, dodržujte určitá pravidla:

• Použijte sterilní nádobu. Skleněné nádoby je nutné vyvařit, plastové nádoby zalít vařící vodou.
• Minimální orientační objem je 1 litr, ale je lepší nasbírat alespoň 1,5-2 litry.
• Neberte plastové lahve od sycených nápojů - barviva obsažená v limonádě mohou negativně ovlivnit výsledky rozboru.

Důležité! Vzorky vody musí být doručeny do laboratoře do 24 hodin.

Expresní proužky nejsou 100% přesné

Expresní testy

Jak udělat kvantitativní rozbor vody doma? V železářstvích a lékárnách si můžete zakoupit rychlé testy - sady s proužky napuštěnými příslušnými reagenciemi. Sada zpravidla obsahuje několik testů, které určují nejčastější kontaminanty. Odborníci nedoporučují spoléhat se na výsledky takových studií, protože činidla pro domácnost fungují pouze při velmi vysokých úrovních škodlivých látek. Domácí metody nejsou vhodné pro periodické sledování nebo výběr filtračních systémů.

Důležité! Při nákupu expresních testů se ujistěte, že prošly státní certifikací a testy v centrech ruského ministerstva přírodních zdrojů. Prodejce je povinen vám poskytnout příslušné dokumenty.

Limity čištění vody

Kvantitativní chemický rozbor vody slouží jako základ pro výběr čistících filtrů. Ale jak čistá by měla být pitná voda? Mám se zbavit všech minerálů obsažených v tekutině? Odborníci říkají pevné „ne“ a existuje pro to několik důvodů:

• Chemické prvky udržují acidobazickou rovnováhu našeho těla.
• Fluorid obsažený ve vodě posiluje zubní sklovinu.
• Mikroelementy a soli snižují riziko rozvoje kardiovaskulárních onemocnění.

Pro lidské zdraví je nesmírně důležité pitnou vodu čistit od přebytečných solí a minerálů, ale nedělat ji destilovanou, tedy zcela zbavenou jakýchkoliv pachů a nečistot. Neměli byste se spoléhat na výsledky pochybných testů a pořizovat si supervýkonné filtrační systémy bez laboratorních testů. Obraťte se na certifikovaná centra a buďte zdraví!

Video: chemický rozbor vody