Traži: kvantitativna kemijska analiza vode. Kemijska analiza vode: metode, faze i cijene. Instrumentalna kvantitativna analiza

Uklanjanje, obrada i zbrinjavanje otpada od 1. do 5. razreda opasnosti

Radimo sa svim regijama Rusije. Važeća licenca. Kompletan set završnih dokumenata. Individualni pristup klijentu i fleksibilna politika cijena.

Pomoću ovog obrasca možete podnijeti zahtjev za usluge, zatražiti komercijalnu ponudu ili dobiti besplatno savjetovanje od naših stručnjaka.

Voda iz bušotine ili bunara nije uvijek prikladna za piće. Da bi se utvrdilo može li se s takvom vodom kuhati, potrebna je kemijska analiza vode. Kompletna kemijska analiza vode također može biti potrebna za proučavanje kvalitete vode iz slavine ili izvora, kao iu znanstvene svrhe i kao dio praćenja okoliša.

Tijekom analize dostavljeni uzorci se ispituju na prisutnost različitih kontaminanata: otopljenih tvari, netopljivih spojeva, bakterija i protozoa. Osim toga, možete proučavati radioaktivnost vode. Na temelju rezultata laboratorijski tehničari donose prosudbu o tome može li se voda konzumirati kao hrana, koliko je prikladna za kućanstvo i koje zagađivače sadrži.

Zbirka uzoraka

Prilikom slanja uzoraka na fizikalnu i kemijsku analizu vode, morate imati na umu da postoje pravila za prikupljanje uzoraka:

• Morate pripremiti čistu posudu - poslužit će boca u kojoj je prethodno bila negazirana čista voda za piće.
• Prije punjenja preporuča se isprati posudu istom tekućinom koja je predviđena za sakupljanje.

Pravila su razvijena za svaki izvor. Dakle, za prikupljanje iz slavine, algoritam je sljedeći:

• Otvorite slavinu najmanje 10 minuta na srednjem tlaku.
• Napunite bocu, pazeći da se ne stvore mjehurići zraka.

Za bunar, pravila su slična:

• Otvorite slavinu najmanje 10 minuta, održavajući srednji tlak.
• Ako je bušotina napuštena ili rijetko korištena, tada je potrebno pumpom ispumpati gornji sloj - najmanje 2 sata.

Pravila za točnu analizu:

• Uzorak iz bušotine uzima se s dubine od 4 metra. Kanta mora biti čista.
• Ponekad, za potpunu analizu bunara, može biti potrebna donja voda - skuplja se na takav način da se isključi ulazak mulja i pijeska.
• Kada skupljate uzorak u bocu, punite je polako.
• Odmah nakon sakupljanja spremnik se mora dobro zatvoriti.
• Najbolje je odmah dostaviti uzorke. Ako to nije moguće, ispravan uzorak može se čuvati u hladnjaku do 2 dana.

Uzorak je dan uz popratni letak. To ukazuje na:

• Pravna i stvarna adresa izvora.
• Vrsta izvora.
• Točan datum i vrijeme uzimanja uzorka.
• Treba li vodi hitna dijagnostika?

Što je uzorak bolje prikupljen, rezultati istraživanja će biti točniji.

Indikacije za analizu

Kako znati jesu li potrebna istraživanja? Pitate li stručnjaka, higijeničar će vam reći da je najbolje takvu analizu provoditi redovito – čak i ako se čini da nema nikakvih promjena.

Ali postoje situacije u kojima ispitivanje kvalitete vode nije samo preporučljivo, već i vrlo poželjno:

1. Ako postoji primjetna promjena boje, mirisa ili okusa. U tom slučaju vrijedi poslati uzorak na ispitivanje što je prije moguće. Do tada, suzdržite se od pića. To se posebno odnosi na gradske stanovnike - voda iz podzemnih izvora često mijenja boju ovisno o količini padalina.
2. Ako se uz bušotinu ili bunar gradilo. Posebno su opasni građevinski radovi na industrijskim lokacijama. U vodu ulaze mikročestice najrazličitijih otrovnih tvari. Ako rezervoar ne radi, oni će se dugo zadržati.
3. Kada kupujete zemljište uz prometnu magistralu, vrijedi provjeriti kvalitetu pitke vode iz bunara.
4. Nakon izvanrednih situacija u proizvodnim pogonima u području bušotine. Analiza je potrebna kako bi se osiguralo da otrovni otpad iz proizvodnje ne dospije u tlo, a time i u vodu.
5. Prilikom odabira filtera za kućnu upotrebu - znati što točno treba filtrirati. Mnoge tvrtke koje nude usluge instalacije filtera po principu "ključ u ruke" odmah nude analizu. Vrijedno je testirati vodu nakon postavljanja filtra - nakon nekoliko mjeseci - kako biste bili sigurni da oprema radi ispravno.

Postoje situacije u kojima je provjera predviđena saveznim zakonom:

• Redovito - u medicinskim, dječjim i zdravstvenim ustanovama.
• U proizvodnji flaširane vode za piće.
• Prilikom otvaranja novih grana cjevovoda.
• U industrijskim poduzećima postoji obvezno ispitivanje otpadnih voda.

Slični zahtjevi sadržani su u Vodnom kodeksu Ruske Federacije, kao iu nacrtu Saveznog zakona „O vodoopskrbi” i važećem Saveznom zakonu „O sanitarnoj i epidemiološkoj dobrobiti stanovništva”.

Standardi

Glavne vrste regulatornih dokumenata koji uspostavljaju zahtjeve kvalitete u Rusiji:

1. SanPiN - sanitarno-toksikološki i organoleptički pokazatelji.
2. Higijenski kriteriji.
3. Epidemiološki standardi.
4. Medicinski kriteriji za ocjenu kvalitete.
5. Državni standardi za proizvodnju.
6. Tehnički uvjeti.
7. MPC referentne knjige.

Tako veliki broj standarda lako je objasniti - uostalom, šteta od korištenja vode neodgovarajuće kvalitete za prehrambene svrhe može biti vrlo ozbiljna.

Voda iz pipe

Pri ocjenjivanju kvalitete kemijskim i fizikalnim metodama ocjenjuju se sljedeći pokazatelji:

• pH (norma je između 6 i 9).
• mineralizacija (norma nije veća od 1000 mg po litri).
• Sadržaj pojedinih kemijskih elemenata - za svaki je postavljen maksimalni prag.
• Fenolni indeks.

Osim toga, provodi se procjena mikrobiološke ispravnosti, procjenjuju se organoleptička svojstva i sadržaj pojedinih klasa organskih spojeva.

Proizvodi u bocama

Flaširana voda podijeljena je u dvije glavne kategorije - najviša i prva.Proizvod obje kategorije mora biti u skladu sa standardima kvalitete i sigurnosti propisanim SanPiN-om. Razlika je u tome što se proizvod najviše kategorije može dobiti samo iz certificiranih prirodnih izvora, zaštićenih od onečišćenja bilo koje prirode.

Kvantitativnom kemijskom analizom ocjenjuje se sadržaj:

• Soleil.
• Gaza.
• Organske nečistoće.

Također ocijenite:

• Opći kemijski sastav.
• Mikrobiološki parametri.
• Indikatori zračenja.
• Prisutnost otrovnih metala.

Ispitivanje je strogo regulirano - postoje metodološke preporuke za djelatnike laboratorija za ocjenu kvalitete.

Prirodni izvori

Prirodni izvori su:

• Bunari i bunari.
• Rijeke i potoci.
• Jezera i akumulacije.
• Opruge.

Proučavanje otvorenih izvora je teško jer se njihov kemijski sastav stalno mijenja - zajedno s promjenama vremena, godišnjeg doba i količine padalina. Za svaki otvoreni izvor postoje pojedinačni standardi. Najstroži standardi vrijede za izvore, bunare i bunare - voda iz njih često se koristi za piće bez dodatnog tretmana.

Istraživanje kvalitete

Metode kemijske analize vode:

• Kvalitativno.
• Kvantitativna kemijska analiza vode.

Kvalitativno vam omogućuje određivanje prisutnosti bilo koje tvari u otopini. A kvantitativni je njihov sadržaj.

Da biste utvrdili kvalitetu, trebate kontaktirati lokalnu stručnu organizaciju ili podružnicu SES-a. Stručnjaci u pravilu ne samo da provode analizu, već i daju preporuke za poboljšanje kvalitete.

• KHA voda. MVI masene koncentracije renijevih (VII) iona u pitkoj, mineralnoj, prirodnoj (uključujući podzemnu i bunarsku), morskoj i pročišćenoj otpadnoj vodi metodom voltametrije izmjenične struje na analizatoru “ECOTEST-VA-4”.
  
  MVI
  
• RTsem 58-02 MKHA kućnih i površinskih voda na sadržaj dimetilformamida plinskom kromatografijom
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  
• KHA voda. MVI masene koncentracije formaldehida u uzorcima pitke i prirodne vode HPLC metodom (zamjena je uvedena FR.1.31.2013.13910)
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  MVI
  
• MKHA otpadne vode. Gravimetrijska metoda za određivanje naftnih derivata. N30-14-04-23
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  
• Kvantitativna kemijska analiza vode. Metodologija mjerenja masene koncentracije trietilen glikol di-(2-etilheksanoata) plinskom kromatografijom u otpadnoj vodi iz proizvodnje polivinil butiral filma. MKHA MBU IES 001-16
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  
• KHA. MVI biokemijske potrošnje kisika u prirodnim i otpadnim vodama na temelju promjena tlaka plinske faze (manometrijska metoda)
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  MVI
  
• MKHA-IKHAVP-01-2012 Metodologija za mjerenje sadržaja fluoridnih iona, kloridnih iona, nitritnih iona, nitratnih iona, fosfatnih iona, sulfatnih iona u uzorcima pitke, prirodne, otopljene vode, tla, sedimenata na dnu, proizvodnje otpada (bušotine ) ionskom kromatografijom
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  
• MVI N 46-381-2010 Metode kontrole. KHA. Željezov klorid (vodena otopina). Maseni udio klorovodične kiseline. Tehnika mjerenja metodom potenciometrijske titracije
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  MVI
  
• MKHA Određivanje masene koncentracije fluora u prirodnim i otpadnim vodama potenciometrijskom metodom
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  
• MKHA "Nikal (II) sulfat 7-voda. Nikal (II) sulfat 6-voda. Određivanje masenog udjela nikla titrimetrijskom metodom
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  
• Metodologija 46-380-2010 Metode kontrole. KHA. Željezov klorid (vodena otopina), proizveden prema STO 00203275-228-2009. Maseni udio tvari netopljivih u vodi. Tehnika mjerenja gravimetrijskom metodom
  Metoda kvantitativne kemijske analize br. 46-380-2010
  
• Metodologija mjerenja vodikovog indeksa (pH) vodenih ekstrakata tala, tla, pridnenih sedimenata, industrijskog otpada (bušotine) potenciometrijskom metodom. pH-01-2017
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  
• Metodologija mjerenja masene koncentracije kloroforma u uzorcima vode iz bazena plinsko-tekućinskom kromatografijom. GHVB-01-2017
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  
• Metodologija mjerenja masenih koncentracija fenola i alkilfenola u uzorcima pitke, prirodne, otopljene, otpadne i pročišćene otpadne vode primjenom tekućinske kromatografije visoke učinkovitosti. FV-03-2017
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  
• KHA voda. Metodologija mjerenja masene koncentracije željeza (II) u vodama za piće, prirodnim i otpadnim vodama fotometrijskom metodom s o-fenantrolinom PND F 14.1:2:4.259-10 NDP 20.1:2:3.106-09
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  HDPE F
  
• KHA voda. MVI masene koncentracije acetatnih iona u uzorcima prirodnih i otpadnih voda kapilarnom elektroforezom poništen je dopisom N5/174 od 20. srpnja 2009. Zamijenjen s FR.1.31.2009.06202
  Metoda kvantitativne kemijske analize
  MVI
  

FEDERALNA SLUŽBA NADZORA
U PODRUČJU UPRAVLJANJA PRIRODOM

KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA VODE

METODOLOGIJA MJERENJA MASE
KONCENTRACIJE NITRATNIH IONA U PIĆU,
POVRŠINSKE I OTPADNE VODE
FOTOMETRIJSKIM METODOM
SA SALICILNOM KISELINOM

PND F 14.1:2:4.4-95

Tehnika je odobrena za vladine potrebe
kontrola okoliša

MOSKVA 1995
(izdanje iz 2011.)

Metodologiju je pregledala i odobrila federalna proračunska institucija "Federalni centar za analizu i procjenu tehnogenog utjecaja" (FBU "FCAO").

Developer:

"Federalni centar za analizu i procjenu tehnogenog utjecaja" (FBU "FCAO")

1. UVOD

Ovaj dokument utvrđuje metodu za mjerenje masene koncentracije nitratnih iona u pitkoj, površinskoj i otpadnoj vodi fotometrijskom metodom.

Mjerni opseg od 0,1 do 100 mg/dm 3

Ako masena koncentracija nitratnih iona u analiziranom uzorku prelazi 10 mg/dm 3, tada se uzorak mora razrijediti.

Ometajući utjecaji uzrokovani prisutnošću suspendiranih, obojenih organskih tvari, klorida u količinama većim od 200 mg/dm 3, nitrita s sadržajem većim od 2,0 mg/dm 3, željeza s masenim koncentracijama većim od 5,0 mg/dm 3, su eliminirati posebnim pripremama uzoraka (točka 9.1).

2 PRIPISUJENA KARAKTERISTIKA POKAZATELJA TOČNOSTI MJERNOSTI

Date su vrijednosti pokazatelja točnosti mjerenja 1 - proširena relativna nesigurnost mjerenja ovom metodom s faktorom pokrivenosti 2. Proračun mjerne nesigurnosti dan je u .

1 U skladu s GOST R 8.563-2009 (klauzula 3.4), pokazatelji mjerne nesigurnosti korišteni su kao pokazatelj točnosti mjerenja).

Tablica 1 - Raspon mjerenja,indikatori mjerne nesigurnosti

2 Odgovara karakteristici pogreške s vjerojatnošću pouzdanosti od P = 0,95.

Vrijednosti pokazatelja točnosti metode koriste se kada:

Prijava rezultata mjerenja izdanih od strane laboratorija;

Procjena kvalitete ispitivanja u laboratoriju;

Procjena mogućnosti primjene ove tehnike u konkretnom laboratoriju.

3 MJERNA INSTRUMENTA, POMOĆNA OPREMA, REAGENSI I MATERIJALI

Prilikom izvođenja mjerenja moraju se koristiti sljedeći mjerni instrumenti, oprema, reagensi i materijali.

3.1 Mjerni instrumenti

Bilo koja vrsta fotoelektrokolorimetra ili spektrofotometra koji može mjeriti optičku gustoću na l = 410 nm.

Kivete s upijajućim slojem duljine 20 mm.

Laboratorijske vage posebne klase točnosti s vrijednošću podjele ne većom od 0,1 mg, maksimalnom granicom vaganja ne većom od 210 g, GOST R 53228-2008.

Državni standardni uzorci (GSO) sastava otopine nitratnih iona masene koncentracije 1 mg/dm 3. Relativna pogreška ovjerenih vrijednosti koncentracije mase nije veća od 1% pri P = 0,95.

Volumetrijske tikvice za punjenje 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, GOST 1770-74.

Pipete 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, GOST 29227-91.

Šalice za vaganje SV, GOST 25336-82.

Čaše otporne na toplinu V-1-1000, V-1-100, TS, GOST 25336-82.

Kolorimetrijske epruvete P-2-10-0.1 HS GOST 1770-74.

3.2 Pomoćna oprema, materijali

Laboratorijska sušionica s temperaturom zagrijavanja do 130 °C.

Vodena kupelj, TU 10-23-103.

Porculanske čaše za isparavanje, GOST 9147-80.

Filtri bez pepela, TU 6-09-1678-95.

Boce od polimernog materijala ili stakla s brušenim ili navojnim čepovima kapaciteta 500 - 1000 cm 3 za uzorkovanje i čuvanje uzoraka.

Napomena me.

1 Dopuštena je uporaba drugih mjerila odobrenih tipova koja omogućuju mjerenje s utvrđenom točnošću.

2 Dopuštena je uporaba druge opreme s mjeriteljskim i tehničkim značajkama sličnim navedenima.

3. Mjerila moraju biti ovjerena u utvrđenim rokovima.

3.3 Reagensi

Kalijev nitrat, GOST 4217-77.

Kalijev dikromat, GOST 4220-75.

Aluminij-amonijeva stipsa, GOST 4238-77.

Kalijeva stipsa, GOST 4329-77.

Aktivni ugljen, BAU-E, TU 6-16-3075.

Vodena otopina amonijaka, GOST 3760-79.

Amonijev sulfat, GOST 3769-78.

Etilni alkohol, GOST 18300-87.

Salicilna kiselina, GOST 624-70.

Natrijeva salicilna kiselina, GOST 17628-72.

Sumporna kiselina, GOST 4204-77.

Natrijev hidroksid, GOST 4328-77.

Kalij-natrij tartarat 4-voda (Rochelle sol) GOST 5845-79.

Srebrni sulfat TU 6-09-3703-74.

Destilirana voda GOST 6709-72.

Napomena me.

1 Svi reagensi koji se koriste za mjerenja moraju biti analitičke kvalitete. ili stupanj reagensa

2 Dopušteno je koristiti reagense proizvedene prema drugoj regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji, uključujući one uvezene.

4 METODA MJERENJA

Fotometrijska metoda za određivanje masene koncentracije nitratnih iona temelji se na interakciji nitratnih iona sa salicilnom kiselinom pri čemu nastaje žuti kompleksni spoj.

Optička gustoća otopine mjeri se na l = 410 nm u kivetama s duljinom apsorbirajućeg sloja od 20 mm.

5 ZAHTJEVI ZA SIGURNOST I ZAŠTITU OKOLIŠA

Prilikom izvođenja mjerenja moraju se poštovati sljedeći sigurnosni zahtjevi.

5.1 Prilikom izvođenja mjerenja potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu s kemijskim reagensima u skladu s GOST 12.1.007-76.

5.2 Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama u skladu s GOST R 12.1.019-2009.

5.3 Organizacija obuke radnika o zaštiti na radu u skladu s GOST 12.0.004-90.

5.4 Laboratorijske prostorije moraju ispunjavati zahtjeve zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004-91 i imati opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009-83.

6 ZAHTJEVI KVALIFIKACIJE OPERATERA

Mjerenja može provoditi kemičar analitičar koji poznaje tehniku ​​fotometrijske analize, proučio je upute za uporabu spektrofotometra ili fotokolorimetra i dobio zadovoljavajuće rezultate u praćenju postupka mjerenja.

7 ZAHTJEVI ZA UVJETE MJERENJA

Mjerenja se provode pod sljedećim uvjetima:

Temperatura okolnog zraka (20 ± 5) °C;

Relativna vlažnost ne više od 80% pri t = 25 ° C;

Atmosferski tlak (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

AC frekvencija (50 ± 1) Hz;

Mrežni napon (220 ± 10) V.

8 PRIPREMA ZA MJERENJE

U pripremi za izvođenje mjerenja potrebno je izvršiti sljedeće radove: priprema staklenog posuđa za uzorkovanje, uzorkovanje, priprema uređaja za rad, pripremanje pomoćnih i kalibracijskih otopina, kalibracija uređaja, utvrđivanje i praćenje stabilnosti kalibracijske karakteristike.

8.1 Priprema staklenog posuđa za uzorkovanje

Boce za prikupljanje i čuvanje uzoraka vode odmašćuju se otopinom CMC-a, peru vodom iz slavine, smjesom kroma, ponovno vodom iz slavine, a potom 3-4 puta destiliranom vodom.

8.2 Uzorkovanje i skladištenje

Uzorkovanje vode za piće provodi se u skladu sa zahtjevima GOST R 51593-2000 „Voda za piće. Izbor uzorka".

Uzorkovanje površinskih i otpadnih voda provodi se u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 „Voda. Opći zahtjevi za uzorkovanje”, PND F 12.15.1-08 „Smjernice za uzorkovanje za mjerenje otpadnih voda”.

Uzorci vode (zapremine najmanje 200 cm3) uzimaju se u boce od polimernog materijala ili stakla, prethodno isprane uzorkovanom vodom.

Ako se određivanje nitratnih iona provodi na dan uzorkovanja, tada konzerviranje nije potrebno.

Ako se uzorak ne analizira na dan uzimanja, konzervira se dodavanjem koncentrirane sumporne kiseline (na 1 dm 3 vode - 1 cm 3 H). 2 SO 4 konc.). Konzervirani uzorak može se čuvati najviše dva dana na temperaturi od (3 - 4) °C.

Uzorak vode ne smije se izlagati izravnoj sunčevoj svjetlosti. Za dostavu u laboratorij posude s uzorcima pakiraju se u spremnike koji osiguravaju sigurnost i štite od naglih promjena temperature.

Prilikom uzimanja uzoraka sastavlja se popratni dokument u odobrenom obliku u kojem se navodi:

Svrha analize, sumnjivi zagađivači;

Mjesto, vrijeme odabira;

Broj uzorka;

Volumen uzorka;

Radno mjesto, prezime uzorkovatelja, datum.

8.3 Priprema uređaja za rad

Priprema spektrofotometra ili fotoelektrokolorimetra za rad provodi se prema uputama za uporabu uređaja.

8.4 Priprema otopina

8 .4 .1 Riješenje hidroksid natrij I Rochelle sol

400 g natrijevog hidroksida i 60 g Rochelle soli stavi se u čašu zapremine 1000 cm 3, otopi u 500 cm 3 destilirane vode, ohladi, prenese u odmjernu tikvicu zapremine 1000 cm 3 i namjesti na označite destiliranom vodom.

8 .4 .2 Riješenje salicilna kiseline

Uzorak (1,0 g) salicilne kiseline stavi se u čašu zapremine 100 cm 3, otopi u 50 cm 3 etilnog alkohola, prenese u odmjernu tikvicu zapremine 100 cm 3 i namjesti na oznaku s etil alkohol. Otopina se priprema na dan upotrebe.

8 .4 .3 Riješenje natrij salicilna kiselina S masa dionice 0 ,5 %

Odvagani dio (0,5 g) natrijeve salicilne kiseline otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Otopina se priprema na dan upotrebe.

8 .4 .4 Suspenzija hidroksid aluminij

125 g aluminij-amonijeve ili aluminij-kalijeve stipse otopi se u 1 dm 3 destilirane vode, otopina se zagrije na 60 °C i polagano se doda 55 cm 3 koncentrirane otopine amonijaka uz stalno miješanje. Pustiti smjesu stajati oko 1 sat, filtrirati i isprati talog aluminijevog hidroksida ponovljenim dekantiranjem destiliranom vodom dok se slobodni amonijak potpuno ne ukloni.

8.5 Priprema otopina za umjeravanje

8 .5 .1 Osnovni, temeljni kalibriranje riješenje nitratni ioni S masa koncentracija 0 ,1 mg/cm3

1) Otopina se priprema iz GSO prema uputama priloženim uz uzorak.

2) Uzorak (0,1631 g) kalijevog nitrata, prethodno osušen na 105 °C, stavi se u čašu zapremine 100 cm3, otopi u 50 cm3 destilirane vode, prenese u odmjernu tikvicu zapremine 1000 cm 3 i namjestiti destiliranom vodom do oznake.

1 cm 3 otopine treba sadržavati 0,1 mg nitratnih iona.

Rok trajanja otopina je 3 mjeseca.

U nizu kolorimetrijskih cijevi s kapacitetom od 10 cm 3, 0,1 se uzastopno odabire pipetom; 0,5; 1,0; 2.0; 4,0; 6,0; 10,0 cm 3 radne kalibracijske otopine nitratnih iona (točka 8.5.2) i dovedite je destiliranom vodom do oznake. Sadržaj nitratnih iona u otopinama je 0,1; 0,5; 1,0; 2.0; 4,0; 6,0; 10,0 mg/dm3.

Otopine se prenesu u porculanske čaše, doda se 2 cm 3 otopine salicilne kiseline (ili 2 cm 3 otopine natrijeve salicilne kiseline) i ispari do suhog u porculanskoj čaši u vodenoj kupelji. Nakon hlađenja, suhi ostatak se pomiješa sa 2 cm3 koncentrirane sumporne kiseline i ostavi 10 minuta. Zatim se sadržaj čaše razrijedi s 10 - 15 cm 3 destilirane vode, doda se približno 15 cm 3 otopine natrijevog hidroksida i Rochelle soli, prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3, ispere se stjenke čaše destiliranom vodom, tikvicu ohladite u hladnoj vodi na sobnu temperaturu i namjestite destiliranom vodom. vode do oznake i dobivenu obojenu otopinu odmah fotometrirajte na l = 410 nm u kivetama s duljinom apsorbirajućeg sloja od 20 mm. Istodobno s obradom kalibracijskih otopina provodi se "slijepi pokus" s destiliranom vodom koja se koristi kao referentna otopina.

Prilikom konstruiranja kalibracijskog grafikona, vrijednosti optičke gustoće se crtaju duž osi ordinata, a koncentracija nitratnih iona u mg/dm 3 se crta duž osi apscise.

8.7 Praćenje stabilnosti kalibracijske karakteristike

Stabilnost kalibracijske karakteristike prati se najmanje jednom tromjesečno, kao i pri promjeni šarže reagensa, nakon kalibracije ili popravka uređaja. Sredstvo kontrole su novopripremljeni uzorci za umjeravanje (najmanje 3 uzorka od onih navedenih u točki 8.6).

Kalibracijska karakteristika se smatra stabilnom kada je ispunjen sljedeći uvjet za svaki kalibracijski uzorak:

(1)

Gdje x– rezultat kontrolnog mjerenja masene koncentracije nitratnih iona u kalibracijskom uzorku;

S- atestirana vrijednost masene koncentracije nitratnih iona;

uI(TOE)- standardna devijacija rezultata mjerenja dobivenih u uvjetima srednje preciznosti, %.

Vrijednosti uI(TOE)dati su u Dodatku A.

Ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije ispunjen samo za jedan kalibracijski uzorak, potrebno je ponovno izmjeriti ovaj uzorak kako bi se eliminirao rezultat koji sadrži veliku pogrešku.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, utvrditi razloge i ponoviti kontrolu s drugim kalibracijskim uzorcima predviđenim metodologijom. Ako se ponovno otkrije nestabilnost kalibracijske karakteristike, gradi se novi kalibracijski grafikon.

9 UZIMANJE MJERA

Gdje r- granica ponovljivosti, čije su vrijednosti navedene u.

Tablica 2 - Granične vrijednosti ponovljivosti pri vjerojatnosti P = 0,95

Ako uvjet (4) nije ispunjen, mogu se koristiti metode za provjeru prihvatljivosti rezultata paralelnih određivanja i utvrđivanje konačnog rezultata u skladu s odjeljkom 5. GOST R ISO 5725-6-2002.

11 REGISTRACIJA MJERNIH REZULTATA

Rezultat mjerenja u dokumentima koji omogućuju njegovu uporabu može se prikazati u obliku:x± = 0,01 × U× x, mg/dm 3 ,

Gdje x– rezultat mjerenja masene koncentracije utvrđen prema točki 10., mg/dm 3 ;

U- vrijednost pokazatelja točnosti mjerenja (proširena mjerna nesigurnost s faktorom pokrivenosti 2).

Značenje U dano u .

Dopušteno je iskazivanje rezultata mjerenja u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku: X ± 0,01 × U l× x, mg/dm 3 , P = 0,95, osiguranoU l < U, Gdje U l - vrijednost pokazatelja točnosti mjerenja (proširena nesigurnost s faktorom pokrivenosti 2), utvrđena pri implementaciji tehnike u laboratoriju i osigurana praćenjem stabilnosti rezultata mjerenja.

Bilješka.

Prilikom iskazivanja rezultata mjerenja u dokumentima koje izdaje laboratorij navesti:

Broj rezultata paralelnih određivanja korištenih za izračun rezultata mjerenja;

Metoda određivanja rezultata mjerenja (aritmetička sredina ili medijan rezultata paralelnih određivanja).

12 KONTROLA TOČNOSTI MJERNIH REZULTATA

12.1 Opće odredbe

Kontrola kvalitete rezultata mjerenja pri implementaciji tehnike u laboratoriju uključuje:

Operativna kontrola mjernog postupka;

Praćenje stabilnosti mjernih rezultata temeljeno na praćenju stabilnosti standardne devijacije (RMS) ponovljivosti, RMSD srednje (in-laboratorijske) preciznosti i točnosti.

Učestalost nadzora od strane izvođača mjernog postupka i algoritmi kontrolnih postupaka, kao i provedeni postupci praćenja stabilnosti mjernih rezultata, regulirani su internim aktima laboratorija.

Odgovornost za organiziranje praćenja stabilnosti rezultata mjerenja snosi osoba odgovorna za sustav kvalitete u laboratoriju.

Rješavanje odstupanja između rezultata dvaju laboratorija provodi se u skladu s 5.3.3. GOST R ISO 5725-6-2002.

12.2 Operativno upravljanje mjernim postupkom aditivnom metodom

Pogonska kontrola mjernog postupka provodi se usporedbom rezultata zasebnog kontrolnog postupka K k s kontrolnim standardom DO.

Rezultat kontrolnog postupka K k izračunava se formulom:

(5)

Gdje - rezultat mjerenja masene koncentracije nitratnih iona u uzorku s poznatim dodatkom - aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnog određivanja, čija razlika zadovoljava uvjet (4).

X prosj- rezultat mjerenja masene koncentracije nitratnih iona u izvornom uzorku - aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnih određivanja, čija razlika zadovoljava uvjet (4).

C d - količina aditiva.

Kontrolni standard DO izračunati po formuli

(6)

Gdje - standardne devijacije srednje preciznosti koje odgovaraju masenoj koncentraciji nitratnih iona u uzorku s poznatim aditivom, odnosno u izvornom uzorku, mg/dm 3.

Postupak mjerenja smatra se zadovoljavajućim ako su ispunjeni sljedeći uvjeti:

Zašto je potrebna kvantitativna analiza vode (otpadne vode)? Uvjeti za analizu. Pravila za prikupljanje i čuvanje uzoraka. Zahtjevi za osoblje i stupanj sigurnosti. Regulatorni dokumenti koji reguliraju izvršene analize. Vrste kvantitativne analize. Titrimetrija. Gravimetrija. Vrste instrumentalne kvantitativne analize. Kvantitativna analiza vode (otpadne vode) omogućuje vrlo precizno određivanje koncentracije određenog elementa ili spoja. Ovoj analizi mogu se podvrgnuti različite vrste vode. Naš će se članak usredotočiti na otpadne vode.

Kvantitativna analiza vode

Postoji mnogo različitih tehnika koje vam omogućuju određivanje koncentracije određenih tvari u tekućini. Istodobno se koriste različite metode i metode brojanja za otkrivanje različitih sadržaja. Na primjer, za izračunavanje sadržaja formaldehida u vodi za piće koristi se jedna tehnika koja neće dopustiti određivanje koncentracije ove tvari u boji. A za otkrivanje i izračunavanje masenog udjela naftnih derivata u otpadnim vodama koristi se metoda kolonske kromatografije s gravimetrijskim završetkom, koja se može koristiti samo u te svrhe.

Sva mjerenja i izračuni daju određenu pogrešku. Obično su dopuštena odstupanja regulirana GOST brojem 27384 s naslovom „Voda. Standardi pogreške u mjerenjima pokazatelja sastava i svojstava.”

Sigurnost tijekom testiranja

Ovisno o sadržaju koji se određuje i korištenim reagensima, kvantitativna kemijska analiza vode mora se provesti uz poštivanje svih sigurnosnih pravila:

1. Pri korištenju kemijskih reagensa potrebno je pridržavati se sigurnosnih pravila navedenih u GOST 12.4.019.
2. Kada koristite električnu opremu za izvođenje postupka analize, morate se pridržavati pravila električne sigurnosti opisanih u GOST 12.1.019.
3. Svo osoblje koje provodi ispitivanja i analize mora proći sigurnosnu obuku u skladu s GOST 12.0.004.
4. Mjesto (ured, laboratorij, organizacija) gdje se provode ispitivanja mora ispunjavati uvjete zaštite od požara opisane u GOST 12.1.004.
5. Ormari moraju biti opremljeni uređajima za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009.

Dodatni zahtjevi

Kvantitativna analiza tekućine može se provesti samo u odgovarajućim uvjetima okoline, naime:

• temperatura zraka u prostoriji treba biti između 15 i 25 stupnjeva;
• dopušteni atmosferski tlak je 84-106 kPa;
• vlažnost u prostoriji treba biti između 75-85%;
• za električnu opremu, trenutna frekvencija je 49-51 Hz;
• napon 210-230 V.

Prikupljanje i skladištenje tekućih uzoraka provodi se prema sljedećim uvjetima:

• Za prikupljanje i čuvanje uzoraka koriste se posebne staklene posude s poklopcima koji se čvrsto prianjaju.
• Ako se ispitivanje odgađa dulje vrijeme, tada se uzorci čuvaju u mješavini ekstraktanta i vode. U tom stanju uzorci se mogu čuvati do 14 dana.
• Obično je za analizu dovoljno upotrijebiti tekući uzorak volumena 3-3,5 dm³.
• Uzorak se uzima uz sastavljanje odgovarajućeg zapisnika u kojem se navodi svrha analize, elementi i čestice koje se traže (obično onečišćujuće tvari), datum, vrijeme i mjesto uzorkovanja, redni broj uzorka, prezime, inicijale i položaj osobe koja uzima uzorak.

Vrste kvantitativne analize

Sve metode kvantitativne analize mogu se podijeliti na:

• jednodimenzionalni ili jednokomponentni;
• dvodimenzionalni ili višekomponentni.

Tipično, titrimetrija ili gravimetrija dovoljna je za otkrivanje jednog elementa u tekućini. Sofisticiranije instrumentalne tehnike mogu se koristiti za otkrivanje više sastojaka u otpadnoj vodi. Ali jednostavnije metode imaju jednu prednost - jednostavnost implementacije i točnost analize.

Titrimetrija

Ako se kvantitativna kemijska analiza otpadnih voda provodi s ciljem otkrivanja jedne komponente od interesa, tada je najprikladnija metoda titrimetrije. Ova analitička tehnika temelji se na preciznim mjerenjima količine dviju komponenti uključenih u kemijsku reakciju.

Ova metoda pripada skupini jednodimenzionalnih testova, tako da vam omogućuje izračunavanje volumena samo jednog elementa. U ovom slučaju nije potrebno tražiti samo jednu tvar, analiza vam omogućuje određivanje cijele skupine tvari. Na primjer, takva analiza omogućuje vrlo precizno određivanje sadržaja čestica kalcija i magnezija u otpadnoj vodi, koje karakteriziraju tvrdoću vode. Točnost ovih testova je vrlo visoka, iako je osjetljivost ove tehnike nešto niža nego kod instrumentalnih studija. Zbog toga se metodom ne može izračunati koncentracija ostataka.

Gravimetrija

Jednostavnost i točnost ove tehnike analize je vrlo visoka, ali je također značajna njena složenost i trajanje. Ova metoda uključuje odabir željenog elementa i njegovo naknadno vaganje.

U tom slučaju željeni element može se izdvojiti ili u čistom obliku ili u obliku neke vrste spoja. Proces odvajanja tvari može se provesti sublimacijom ili taloženjem. Kao rezultat, željeni element se pretvara u slabo topljivi talog. Taj se talog zatim filtrira, suši, kalcinira i tek onda važe kako bi se odredila njegova masa i volumen.

Instrumentalna kvantitativna analiza

Instrumentalna kvantitativna analiza otpadnih voda može se provesti pomoću sljedećih tehnika:

1. Plinska kromatografija s masenom spektrometrijskom detekcijom (razdvajanje tvari u plinovitoj fazi).
2. Tekućinska kromatografija visoke učinkovitosti (razdvajanje tvari u tekućem stanju).
3. Kapilarna elektroforeza (razdvajanje složenih komponenti u kvarcnoj kapilari).
4. Infracrvena spektrofotometrija.
5. Atomska emisijska spektroskopija.

Kod nas možete naručiti kvantitativnu analizu tekućine koju ćemo izvršiti vrlo brzo i po pristupačnoj cijeni. Da biste to učinili, morate kontaktirati naše stručnjake putem telefonskih brojeva navedenih na web stranici.

Imajući vlastiti bunar na vlastitoj parceli, ne morate brinuti o spontanim nestancima vode i uštedjeti na računima za komunalne usluge. Ali postoji i naličje medalje. Ako kvaliteta tekućine u središnjem vodoopskrbnom sustavu više ili manje zadovoljava higijenske standarde, tada sastav životvorne vlage iz bunara često ostaje misterij. Kako ne biste igrali ruski rulet sa svojim zdravljem, vrijedi povremeno provoditi kvantitativnu analizu vode iz bunara. Jednostavan postupak omogućit će vam da brzo identificirate strane "inkluzije" i instalirate odgovarajuće filtre.

Kemijski sastav vode za piće

Standardi kvalitete vode regulirani su „SanPiN 2.1.4.1074-01. Piti vodu. Higijenski zahtjevi za kvalitetu vode centraliziranih sustava za opskrbu pitkom vodom. Kontrola kvalitete". Prema dokumentu, voda za piće ne bi trebala predstavljati prijetnju svom kemijskom i bakteriološkom sastavu i imati ugodna organoleptička svojstva. Glavni kriteriji su prozirnost, nedostatak okusa i neutralan miris.

Ovdje počinje zabava. Standardi se prilagođavaju u prosjeku jednom u desetljeću, a revidira se ne samo regulatorni okvir, već i metode analize. Nažalost, podaci o organoleptičkim pokazateljima ostali su nepromijenjeni gotovo pola stoljeća. Kao i prije nekoliko desetljeća, određuju ih subjektivni osjećaji.

Pravu sliku može dati samo kvantitativna kemijska analiza vode, provedena u ovlaštenom laboratoriju ili SES-u. Prema WHO-u, oko 70 tisuća vrsta kemikalija koristi se u svakodnevnom životu, a oko 20 posto njih može predstavljati potencijalnu toksičnu opasnost. Za pouzdano određivanje indikatora vode potrebna je sofisticirana tehnička oprema i vrlo osjetljivi reagensi.

Tvrda voda je najčešći problem

Uobičajeni problemi

Međutim, nije sve tako strašno. Unatoč impresivnom broju potencijalnih prijetnji, samo mali dio štetnih "aditiva" nalazi se u bušotinama i bušotinama. Najčešći problem je tvrda voda, odnosno prezasićena mineralnim komponentama. Pretjerana tvrdoća nastaje kao posljedica visokih koncentracija magnezijevih i kalijevih soli. Koje prijetnje predstavlja u svakodnevnom životu? Uređaji za grijanje brzo se prekrivaju kamencem, što značajno smanjuje njihov vijek trajanja. U tvrdoj vodi deterdženti se slabo ili uopće ne pjene, što stvara određene probleme pri pranju rublja i suđa. Mineralne soli loše utječu na osjetljivu kožu - ona se isušuje i počinje se ljuštiti.

Važno! Problem tvrdoće vode rješava se ugradnjom filtara za omekšavanje, od kojih je najučinkovitiji sustav reverzne osmoze.

Kvantitativna analiza vode

Kvantitativna analiza vode podijeljena je u nekoliko vrsta:

• Skraćena analiza;
• Kompletna kemijska analiza;
• Analiza pojedinih pokazatelja.

U većini slučajeva dovoljna je lagana verzija. Ako rezultati takve provjere otkriju odstupanja od norme, tada se provodi potpuna analiza s naglaskom na pojedinačne elemente.

Danas je najinformativnija kvantitativna kemijska analiza vode. Za duboke izvore (od 25 metara) dovoljno je proučiti sastav vode pomoću 14 točaka. Tekućina iz bušotina češće je onečišćena anorganskim spojevima, pa se ispituje prema 25 parametara.

Važno! Prije puštanja novog izvora u pogon uvijek se provodi opsežna analiza.

Proučavanje sastava vode obuhvaća sljedeće pokazatelje:

• Krutost;
• Alkalnost;
• Sadržaj željeza;
• Oksidabilnost;
• Prisutnost i postotak kemijskih nečistoća.

Cijena kvantitativne analize vode kreće se od 50-75 dolara (ovisno o laboratoriju).

Kako uzeti vodu za kemijsku analizu

Pouzdanost rezultata ovisi ne samo o razini laboratorija, već io ispravnosti unosa vode iz bunara. Kako biste spriječili ulazak stranih nečistoća u tekućinu, pridržavajte se određenih pravila:

• Koristite sterilnu posudu. Staklene posude potrebno je prokuhati, plastične posude preliti kipućom vodom.
• Minimalni indikativni volumen je 1 litra, ali je bolje sakupiti najmanje 1,5-2 litre.
• Ne uzimajte plastične boce od gaziranih pića - boje uključene u limunadu mogu negativno utjecati na rezultate analize.

Važno! Uzorci vode moraju se dostaviti u laboratorij unutar 24 sata.

Express trake nisu 100% točne

Ekspresni testovi

Kako napraviti kvantitativnu analizu vode kod kuće? U trgovinama željezarijom i ljekarnama možete kupiti brze testove - setove s trakama impregniranim odgovarajućim reagensima. U pravilu, komplet uključuje nekoliko testova koji određuju najčešće zagađivače. Stručnjaci ne preporučuju oslanjanje na rezultate takvih studija, budući da reagensi za kućanstvo djeluju samo na vrlo visokim razinama štetnih tvari. Kućne metode nisu prikladne za periodično praćenje ili odabir sustava filtera.

Važno! Kada kupujete ekspresne testove, provjerite jesu li prošli državnu certifikaciju i ispitivanja u centrima ruskog Ministarstva prirodnih resursa. Prodavatelj vam je dužan dostaviti relevantne dokumente.

Granice pročišćavanja vode

Kvantitativna kemijska analiza vode služi kao osnova za odabir filtera za pročišćavanje. Ali koliko čista voda za piće treba biti? Trebam li se riješiti svih minerala sadržanih u tekućini? Stručnjaci kažu čvrsto "ne", a za to postoji više razloga:

• Kemijski elementi održavaju acidobaznu ravnotežu našeg tijela.
• Fluorid sadržan u vodi jača zubnu caklinu.
• Mikroelementi i soli smanjuju rizik od razvoja kardiovaskularnih bolesti.

Za ljudsko zdravlje izuzetno je važno vodu za piće pročistiti od viška soli i minerala, ali ne i destilirati je, odnosno potpuno osloboditi bilo kakvih mirisa i nečistoća. Ne biste se trebali oslanjati na rezultate upitnih testova i kupovati super-moćne sustave filtriranja bez laboratorijskih testova. Obratite se certificiranim centrima i budite zdravi!

Video: kemijska analiza vode