납의 광도 측정. 광색측정법을 통한 납 측정

소개

납은 비교적 희귀한 원소로 지각의 함유량은 1.6입니다.× 10 -3%이지만 납 화합물은 자연수에 꽤 자주 존재합니다. 가장 흔한 천연 납 광물은 방연광입니다. PbS, ananglesite PbSO 4, cerussite P b CO 3.

수생 환경으로 유입되는 천연 납 공급원은 납을 함유한 미네랄의 용해 과정입니다. 납 화합물로 인한 수역의 인위적 오염은 광석 처리 공장, 광산, 일부 야금 및 화학 기업 등의 폐수를 제거함으로써 발생합니다. 경제 활동에 사용되는 대부분의 납 화합물(Pb)(NO 3 ) 2 , Pb(CH 3 COO ) 2 , PbCl 2 등)은 상대적으로 용해도가 높아 오염 위험이 증가합니다.

오염되지 않은 강과 호수의 납 함량은 일반적으로 10μg/dm 3 미만입니다. 다금속 광석 매장지에서는 지표수의 납 함량이 입방데시미터당 수십 마이크로그램까지 증가할 수 있습니다.

지표수에서 납 화합물은 용해 및 부유 상태에 있습니다. 현탁액에서는 일반적으로 흡착된 형태가 우세합니다. 용해된 상태에서 납은 이온 형태뿐만 아니라 무기 및 유기 복합체 형태로도 발견됩니다.

납은 수생생물과 인간에게 뚜렷한 독성 영향을 미치며 신진대사를 방해하고 효소를 억제합니다. 납은 몸에 들어갈 때 뼈의 칼슘을 대체할 수 있습니다. 유기 납 화합물은 살아있는 유기체에 매우 독성이 있습니다. 지표수의 납 함량은 표준화되어 있습니다. 가정용, 식수용 및 문화적 목적으로 수역에 용해된 납 형태의 최대 허용 농도(MAC)는 0.01mg/dm3이고 어업용으로는 0.006mg/dm3입니다.

지침 문서

물 속 납의 대량 농도.
측정 절차
광도법에 의한 방법
헥사옥사사이클로아조크롬 사용

소개 날짜 - 2009-06-04

1 사용 영역

1.1 본 지침 문서는 광도법을 사용하여 0.0100~0.0500 mg/dm3 범위의 자연 폐수 및 처리 폐수에 용해된 납 형태의 질량 농도를 측정하는 방법(이하 방법론이라고 함)을 확립합니다.

납의 질량농도가 0.0500mg/dm3를 초과하는 물 시료를 분석하는 경우, 희석된 시료 내 납의 질량농도가 측정농도 범위 내에 있도록 이중 증류수로 희석하여 측정할 수 있습니다. 위에 표시된.

1.2 이 지침 문서는 자연 폐수 및 처리된 폐수를 분석하는 실험실에서 사용하기 위한 것입니다.

2 규범적 참고문헌

이 지침 문서는 다음 규제 문서에 대한 참조를 사용합니다.

3 할당된 측정 오류 특성

3.1 방법론에 의해 규제되는 모든 측정 조건에 따라 확률 0.95의 측정 결과의 오류 특성은 표에 주어진 값을 초과해서는 안됩니다.

테이블 1 - 측정 범위, 오류 특성 값 및 허용 확률 P = 0.95에서의 구성 요소

납의 질량 농도가 0.0500 mg/dm 3 이상인 시료를 적절하게 희석하여 측정할 경우 측정 오차 한계(±디) 원본 샘플의 납 질량 농도는 다음 공식을 사용하여 구합니다.

± 디 = (± 디 1 ) 시간, (1)

여기서 ± 디 1 - 희석된 샘플에서 납의 질량 농도를 측정하는 정확도를 나타내는 지표로 표에 나와 있습니다.

시간- 희석 정도.

헥사옥사시클로아조크롬을 이용한 광도법에 의한 납 검출 한계는 0.005 mg/dm 3 입니다.

4 측정기기, 보조기기, 시약, 재료

4.1 측정 기기, 보조 장치

4.1.1 모든 유형의 광도계 또는 분광 광도계(KFK-3, KFK-2, SF-46, SF-56 등).

4.1.2 실험실 규모가 높음( II ) GOST 24104-2001에 따른 정확도 등급.

4.1.3 실험실 저울 매체( III ) 최대 중량 제한이 200g인 GOST 24104-2001에 따른 정확도 등급.

4.1.4 납 이온 수용액 GSO 7252-96(이하 GSO) 조성의 국가 표준 샘플.

4.1.5 GOST 1770-74, 버전 2, 2a에 따른 2가지 정확도 등급의 측정 플라스크, 용량: 25 cm 3 - 6 개, 100 cm 3 - 8 개, 500 cm 3 - 1 개.

4.1.6 GOST 29227-91에 따른 등급 피펫, 2개의 정확도 등급, 버전 1, 2, 용량: 1 cm 3 - 4 개, 2 cm 3 - 3 개, 5 cm 3 - 4 개, 10 cm 3 - 4개

4.1.7 GOST 29169-91에 따른 하나의 표시 2 정확도 등급 2가 있는 피펫, 용량: 5cm 3 - 2개, 10cm 3 - 1개, 25cm 3 - 1개, 50cm 3 - 1개 .

4.1.8 GOST 1770-74에 따른 치수 실린더 1.3 용량: 25 cm 3 - 1개, 50 cm 3 - 3개, 100 cm 3 - 3개, 250 cm 3 - 1개, 500 cm 3 - 1개.

4.1.9 GOST 1770-74에 따른 눈금 시험관 버전 1(원추형), 용량은 10cm 3 - 1개입니다.

4.1.10 안경 V-1, THS, GOST 25336-82에 따름, 용량: 100cm 3 - 2개, 250cm 3 - 2개, 400cm 3 - 1개, 600cm 3 - 2개

4.1.11 GOST 25336-82에 따른 원추형 플라스크 Kn, 버전 2, THS, 용량 250cm 3 - 10개.

4.1.12 GOST 25336-82에 따른 계량 컵(벌레) SV-19/9, SV-24/10 - 3개.

4.1.21 멤브레인 필터를 사용하여 시료를 필터링하는 장치.

메모- 수입품을 포함하여 제공된 것보다 나쁘지 않은 특성을 가진 다른 유형의 측정 장비, 기구 및 장비를 사용할 수 있습니다.

4.2 시약 및 재료

4.2.1 납(II ) GOST 4236-77, 화학 등급에 따른 질산염 (질산 납). (GSO가 없는 경우)

4.2.2 헥사옥사시클로아조크롬(Hexaoxacycloazochrome), 수입 또는 주문에 따라 합성.

4.2.3 망간(II ) 질산염, TU 6-09-01-613-80에 따른 4-물, 분석 등급.

4.2.4 아스코르빈산, 분석 등급. GOST 4815-76에 따르면.

4.2.5 GOST 4461-77에 따른 질산, 농축, 화학적으로 순수한 질산.

4.2.6 GOST 3118-77에 따른 염산, 시약 등급.

4.2.7 화학적으로 순수한 GOST 4204-77에 따른 황산.

4.2.8 GOST 20490-75, 분석 등급에 따른 과망간산 칼륨 (과망간산 칼륨).

4.2.9 GOST 4146-74, 분석 등급에 따른 과황산 칼륨 (과황산 칼륨).

4.2.10 GOST 4328-77, 분석 등급에 따른 수산화 나트륨 (수산화 나트륨).

4.2.11 GOST 4233-77, 시약 등급에 따른 염화나트륨 (염화나트륨).

4.2.12 GOST 20298-74 또는 이와 동등한 특성을 갖는 다른 강산 양이온 교환기 KU-2-8-chS.

4.2.13 멤브레인 필터 "Vladipor MFAS-OS-2", TU 6-55-221-1-29-89 또는 특성이 동등한 다른 유형에 따른 0.45 미크론.

4.2.14 TU 6-09-1181-76에 따른 범용 표시 용지.

4.2.15 GOST 6709-72에 따른 증류수.

4.2.16 이중 증류수.

메모- 수입 문서를 포함하여 기타 규제 및 기술 문서에 따라 제조된 시약을 에 명시된 자격보다 낮지 않게 사용할 수 있습니다.

5 측정방법

납의 질량 농도 측정은 염산 매질에서 납 이온과 헥사옥사시클로아조크롬(HOCAC)의 상호 작용을 기반으로 하며, 720 nm에서 최대 흡수를 갖는 파란색 복합체가 형성됩니다. 납을 농축하고 동반 성분으로부터 분리하는 것은 이산화망간과의 공침을 통해 달성됩니다.

GOTSAH의 공식은 다음과 같습니다.

6.4 환경안전에 대한 특별한 요구사항은 없습니다.

7 운영자 자격 요건

실험실에서 최소 1년 동안 근무하고 기술을 숙달한 중등 직업 교육을 받은 사람은 측정을 수행하고 결과를 처리하는 것이 허용됩니다.

8 측정 조건

실험실에서 측정을 수행할 때 다음 조건이 충족되어야 합니다.

주변 공기 온도(22 ± 5) °C;

84.0 ~ 106.7 kPa (630 ~ 800 mm Hg)의 대기압;

공기 습도는 25°C에서 80% 이하입니다.

주전원 전압(220 ± 10) V;

AC 전원 주파수(50 ± 1)Hz.

9 샘플링 및 보관

납 질량 농도 측정을 위한 샘플링은 GOST 17.1.5.05 및 GOST R 51592에 따라 수행됩니다. 샘플링 장비는 GOST 17.1.5.04 및 GOST R 51592를 준수해야 합니다.

샘플을 0.45μm 멤브레인 필터를 통해 여과하고 1% 질산 용액에서 10분간 끓인 다음 이중 증류수에서 10분간 끓여서 세척합니다. 여과액의 첫 번째 부분은 폐기됩니다. 여과액을 진한 질산을 사용하여 pH로 산성화합니다.< 2 из расчета 1 см 3 на 0,25 дм 3 воды (если этого недостаточно, добавляют еще кислоты) и хранят в полиэтиленовой (полипропиленовой) посуде не более месяца. Объем отбираемой воды не менее 0,2 дм 3 .

10 측정 준비

10.1 용액 및 시약 준비

10.1.1 GOCAC 솔루션

2차 증류수 60 cm 3 에 HOCAC 0.010 g을 녹입니다. H + - 형태의 양이온 교환기가 있는 컬럼을 통해 용액을 통과시키고 용량이 100 cm 3인 부피 플라스크에 수집합니다. 컬럼을 2차 증류수로 세척하고 동일한 용량 플라스크에 세척수를 수집하고 용액의 부피를 표시에 맞게 조정하고 혼합합니다. GOTSAH 용액은 냉장고에 10일 이상 보관되지 않습니다.

10.1.2 질산 용액, 1 mol/dm 3

2차 증류수 465 cm 3 에 진한 질산 36 cm 3 을 첨가하고 혼합한다. 솔루션은 안정적입니다.

10.1.3 질산 용액, 1%

진한 질산 5.5 cm 3 와 2차 증류수 500 cm 3를 혼합합니다. 솔루션은 안정적입니다. 필터를 청소하는데 사용됩니다.

10.1.4 염산 용액, 4 mol/dm 3

85 cm 3 진한 염산과 165 cm 3 증류수를 섞습니다.

10.1.5 염산 용액, 1 mol/dm 3

진한 염산 21 cm 3 와 증류수 230 cm 3 을 섞는다.

10.1.6 염산 용액, 0.1 mol/dm 3

2차 증류수 500cm 3에 진한 염산 4.3cm 3를 녹입니다.

10.1.7 질산망간 용액, 10%

Mn(NO 3 ) 2 14g을 녹인다. × 4H2O 86 cm 3 의 2차 증류수에. 바닥에 마개가 있는 병에 담아 1개월 이상 보관할 수 없습니다.

10.1.8 과망간산칼륨 용액, 1%

1.0g KMn을 녹인다2차 증류수 100 cm 3 당 약 4입니다. 마개가 있는 어두운 유리병에 담아 7일 이상 보관하지 마세요.

10.1.9 과황산칼륨 용액, 5%

2차 증류수 47cm3, 진한 황산 0.5cm3, 과황산칼륨 2.5g을 용량 250cm3의 원추형 플라스크에 넣고 용해될 때까지 교반한다. 용액은 10일 이내에 바닥에 마개가 있는 병에 보관됩니다.

10.1.10 아스코르브산 용액, 10%

2차 증류수 90cm3에 아스코르브산 10g을 녹이고 1mol/dm3 질산 용액 1cm3을 첨가합니다. 어두운 병에 담아 냉장고에 5일 이상 보관하지 마세요.

10.1.11 수산화나트륨 용액, 1 mol/dm 3

500 cm 3 증류수에 20 g의 수산화 나트륨을 녹입니다. 플라스틱 용기에 보관하세요.

10.1.12 양이온교환수지로 컬럼 준비 H+형

H + - 형태의 양이온 교환기를 갖춘 컬럼의 준비 및 재생은 부록에 나와 있습니다.

컬럼은 HOCAC 용액을 10~12회 통과시킨 후 재생되는 데 사용됩니다.

10.2 교정 용액 준비

10.2.1 교정 용액은 1.00 mg/cm 3 의 납 질량 농도를 갖는 GSO로부터 준비됩니다. GSO 앰플을 개봉하고 내용물을 건조하고 깨끗한 눈금 시험관에 옮깁니다. 0.0500 mg/cm 3 의 납 질량 농도를 갖는 교정 용액을 준비하려면, 5 cm 3 용량의 한 표시가 있는 깨끗하고 건조한 피펫을 사용하여 샘플 5.0 cm 3을 취하고 이를 부피 플라스크에 옮깁니다. 100cm의 용량 3. 진한 질산 0.4 cm 3 을 첨가하고, 2차 증류수로 플라스크 안의 표시선까지 부피를 맞춘 후 혼합한다. 용액은 단단히 닫힌 병에 담아 냉장고에 6개월 이상 보관하지 않습니다.

10.2.2 납의 질량 농도가 0.0010 mg/cm 3 인 교정 용액을 준비하려면 2 cm 3 용량의 눈금이 있는 피펫을 사용하여 납의 질량 농도가 0.0500 mg인 교정 용액 2.0 cm 3을 채취합니다. /cm 3, 용량 100 cm 3의 용량 플라스크에 넣고 2차 증류수를 표시선까지 가져와 혼합합니다. 용액은 3일 이내에 보관됩니다.

10.2.3 GSO의 망간의 질량 농도가 정확히 1.00 mg/cm 3 가 아닌 경우 특정 샘플의 농도에 따라 결과 보정 용액의 납의 질량 농도를 계산합니다.

10.2.3 GSO가 없을 경우 질산납으로 제조된 인증된 납 용액을 사용할 수 있습니다. 인증된 용액을 준비하는 방법은 부록에 나와 있습니다.

10.3 교정 의존성 확립

10.3.1 교정 샘플을 준비하려면 0; 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 및 0.0010 mg/cm 3 의 질량 농도를 갖는 5.0 cm 3 의 납 교정 용액을 넣고 2차 증류수로 용액의 부피를 표시선까지 가져옵니다. 생성된 용액의 납의 질량 농도는 0이 됩니다. 0.010; 0.020; 0.030; 0.040; 0.050mg/dm3.

10.3.2 부피 플라스크의 용액을 용량 250 cm 3 의 원뿔형 플라스크에 정량적으로 옮기고, 2 cm 3 의 증류수로 부피 플라스크를 헹구고, 0.3 cm 3 진한 질산, 1 cm 3 과황산칼륨 용액을 첨가합니다. 각 플라스크에 넣고 잘 저어줍니다. 각 플라스크의 내용물을 두 개 이상의 석영 튜브(튜브 용량에 따라 다름)에 대략 동일한 부분으로 옮기고, 튜브를 UV 조사로 물 샘플을 처리하는 장치에 놓고 20분 동안 조사합니다.

조사 후, 용액을 용량 250 cm 3 의 원뿔형 플라스크에 정량적으로 옮긴 후 처리하고 -에 설명된 대로 광학 밀도를 측정합니다.

10.3.3 납의 질량 농도에 대한 시료의 광학 밀도의 보정 의존성은 최소 제곱법이나 컴퓨터 프로그램을 사용하여 계산됩니다.

교정 의존성은 새로운 GODAH 배치 또는 기타 측정 장비를 사용할 때 설정되지만 최소 1년에 한 번은 설정됩니다.

10.4 교정 특성의 안정성 모니터링

10.4.1 새로운 GOCAC 용액을 준비할 때 교정 특성의 안정성을 모니터링합니다. 제어 수단은 교정 관계를 설정하는 데 사용되는 샘플(최소 3개)입니다. 조건이 충족되면 교정 특성은 안정적인 것으로 간주됩니다.

하나의 교정 샘플에 대해 안정성 조건이 충족되지 않으면 이 샘플을 다시 측정하여 심각한 오류가 포함된 결과를 제거해야 합니다. 조건이 다시 충족되지 않으면 불안정성의 원인을 확인하여 제거하고 방법에 제공된 다른 샘플을 사용하여 측정을 반복합니다. 교정 특성이 다시 조건 ()을 만족하지 않으면 새로운 교정 의존성이 설정됩니다.

10.4.2 조건 ()이 충족되면 샘플 내 납의 질량 농도 측정 값과 할당 값 간의 차이에 대한 부호가 고려됩니다. 이 차이에는 양수 값과 음수 값이 모두 있어야 하지만 모든 값의 부호가 동일하면 체계적인 편차가 있음을 나타냅니다. 이 경우 새로운 교정관계를 수립할 필요가 있습니다.

11 측정하기

11.1 용량 100 cm 3 의 메스실린더를 사용하여 여과된 시험수 100 cm 3 을 취하여 용량 250 cm 3 의 원추형 플라스크에 넣고 진한 질산 0.3 cm 3 을 첨가한다(샘플이 보존된 경우) , 질산을 첨가하지 마십시오) 및 1cm 3 과황산 칼륨 용액.

생성된 혼합물을 대략 동일한 부분으로 2개 이상의 석영 튜브(후자의 용량에 따라 다름)로 옮기고 UV 조사로 물 샘플을 처리하는 장치에 놓고 20분 동안 조사합니다.

샘플의 광학 밀도가 검량선의 마지막 지점의 광학 밀도보다 높은 경우, 분석된 물의 더 작은 부분 표본을 취하여 2차 증류수로 100 cm 3 으로 희석하여 측정을 반복하십시오. 희석용 물 샘플의 분취량은 희석된 샘플의 납 농도가 0.030 ~ 0.050 mg/dm 3 범위가 되도록 선택됩니다.

11.4 부유 물질과 콜로이드 물질의 간섭 영향은 시료를 예비 여과함으로써 제거됩니다. UV 조사로 유기 물질을 파괴하고 이산화망간과의 공침전을 통해 물에서 납을 분리함으로써 시료 매트릭스에 간섭할 수 있는 영향을 제거합니다. PbO2.

12 측정 결과 계산

12.1 납의 대량 농도엑스 , mg/dm3은 분석된 물 샘플에서 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

(3)

여기서 C는 검량선에서 찾은 납의 질량 농도(mg/dm 3 )입니다.

V - 분석을 위해 채취한 물 시료의 부피, cm3.

12.2 사용을 제공하는 문서의 측정 결과는 다음 형식으로 표시됩니다.

X ± 디, mg/dm 3 (P = 0.95), (4)

여기서 ± 디- 주어진 납의 질량 농도, mg/dm3에 대한 측정 결과의 오차 특성 한계(표 참조).

측정 결과의 수치는 오류 특성 값과 동일한 숫자로 끝나야 합니다. 후자는 두 개 이상의 유효 숫자를 포함할 수 없습니다.

12.3 결과를 다음 형식으로 제시하는 것이 허용됩니다.

X ± 디엘 (P = 0.95) 제공디엘< 디, (5)

여기서 ± 디엘 - 실험실에서 방법론을 구현하는 동안 설정되고 측정 결과의 안정성을 모니터링하여 보장되는 측정 결과의 오류 특성 한계(mg/dm 3).

메모- 실험실에 기술을 도입할 때 다음 식을 바탕으로 측정 결과의 특성 오류를 확립하는 것은 허용됩니다. 디내가 = 0.84 디측정 결과의 안정성을 모니터링하는 과정에서 정보가 축적됨에 따라 후속 설명이 제공됩니다.

12.4 측정 결과는 실험실 품질 매뉴얼에 제공된 형식에 따라 프로토콜 또는 저널 항목에 문서화됩니다.

13 실험실에서 기술을 구현할 때 측정 결과의 품질 관리

13.1 일반 조항

13.1.1 실험실에서 방법론을 구현할 때 측정 결과의 품질 관리에는 다음이 포함됩니다.

측정 결과의 안정성 모니터링(오류 안정성 모니터링 기반)

13.1.2 측정 절차 수행자의 운영 모니터링 빈도와 수행된 측정 결과의 안정성을 모니터링하기 위해 구현된 절차는 실험실 품질 매뉴얼에 규정되어 있습니다.

13.2 첨가법을 사용한 측정 절차의 운영 제어 알고리즘

13.2.1 측정 절차 수행자에 의한 운영 제어는 별도의 제어 절차 K의 결과를 제어 표준 K와 비교하여 수행됩니다.

13.2.2 제어 절차 K k, mg/dm 3 의 결과는 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

(6)

여기서 X ¢ - 알려진 첨가제(mg/dm 3 )가 포함된 샘플 내 납의 질량 농도에 대한 제어 측정 결과;

X는 작업 샘플 내 납의 질량 농도를 측정한 결과(mg/dm 3 )입니다.

C는 첨가제의 양(mg/dm3)입니다.

13.2.3 관리 표준 K, mg/dm3은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

(7)

어디 디 1x ¢ - 첨가제가 포함된 샘플의 납 질량 농도(mg/dm 3 )에 해당하는 방법을 구현할 때 실험실에서 확립된 측정 결과의 오류 특성 값;

디 1x - 작업 샘플의 납 질량 농도, mg/dm 3에 해당하는 방법을 구현하는 동안 실험실에서 확립된 측정 결과의 오류 특성 값.

메모- 공식을 이용하여 계산하여 얻은 오차특성의 값을 이용하여 제어기준을 산출하는 것은 허용된다. 디 1x ¢ = 0,84디엑스 ¢ , 그리고 디 1x = 0.84 디엑스.

13.2.4 관리절차의 결과가 조건을 만족하는 경우

14.2 재현성 한계를 초과하는 경우 GOST R ISO 5725-6 또는 MI 2881의 섹션 5에 따라 측정 결과의 수용 가능성을 평가하는 방법을 사용할 수 있습니다.

14.3 수용성 시험은 두 실험실에서 얻은 측정 결과를 비교해야 할 때 수행됩니다.

부록

(필수의)

양이온 교환기 컬럼의 준비 및 재생

25~30g의 건조 양이온 교환수지를 1~2일 동안 담급니다. 증류수에 염화나트륨 포화 용액 (70g의 염화나트륨이 200cm 3의 물에 용해됨). 그런 다음 염화나트륨 용액을 배수하고 양이온 교환기를 증류수로 2~3회 세척한 다음 양이온 교환기를 4 ​​mol/dm 3 염산 용액으로 하루 동안 채웁니다. 착색된 염산용액을 배수시키고 양이온교환체를 증류수로 경사분리법으로 2~3회 세척한 후 양이온교환체 위의 용액의 회전이 멈출 때까지 염산용액으로 양이온교환체를 처리하는 과정을 다시 반복한다. 노란색. 그 후, 양이온 교환기는 기포가 형성되지 않도록 물과 함께 컬럼으로 옮겨집니다. 컬럼 내 양이온 교환층의 높이는 약 15cm가 되어야 하며, 먼저 약간의 증류수를 컬럼에 붓는다. 컬럼을 채울 때 과도한 물은 수돗물을 통해 주기적으로 배수됩니다. 충전 후, 1 mol/dm3 수산화나트륨 용액 30 cm3, 증류수 및 1 mol/dm3 염산 용액을 양이온 교환기가 있는 컬럼에 초당 1~2 방울의 속도로 통과시키는 과정을 반복합니다. 절차를 8~10회 수행합니다. 염산용액 30 cm 3 을 통과시켜 양이온교환체 처리를 완료한다. 그런 다음 범용 지시약 종이에서 2차 증류수로 컬럼을 pH 5까지 세척하고 가능한 최대 속도로 물을 통과시킵니다. 사용하지 않을 때는 컬럼을 밀봉된 상태로 유지합니다. 양이온 교환기는 항상 물층 아래에 ​​있어야 합니다.

주기적으로 1mol/dm3 염산 용액 50cm3을 통과시키고 2차 증류수로 세척하여 컬럼을 재생합니다.

양이온 교환 수지(건식 및 습식 모두)는 시간이 지남에 따라 노화되고 이온 교환 특성을 잃습니다. 양이온 교환기의 적합성을 확인하기 위해 몰농도 0.010 mol/dm 3 의 염화나트륨 용액을 준비하고, 염화나트륨 0.0585 g을 칭량하여 100 cm 용량의 메스 플라스크에 증류수에 용해시킵니다. 삼. 초기 준비 또는 재생 후 증류수 50cm3를 초당 1~2방울의 속도로 컬럼을 통과시킵니다. 컬럼을 통과하는 처음 20 - 25 cm 3 물은 버리고, 다음 약 25 cm 3 부분은 50 cm 3 용량의 유리에 수집하고 양이온화된 물의 pH를 측정합니다. 이후 준비된 염화나트륨 용액을 같은 속도로 통액시키고, 컬럼을 통과한 용액의 처음 20~25cm3는 버리고 다음 부분은 유리병에 모아 pH를 측정한다. 양이온 교환기를 통과할 때 용액의 나트륨 이온이 수소 이온으로 대체되기 때문에 용액의 pH는 양이온화된 증류수에 비해 감소합니다. 양이온 교환기의 품질이 만족스러우면 pH 값의 차이는 2.5 - 3 단위여야 합니다.

인증된 납 용액 AP1-R b를 준비하는 방법론으로 기기의 교정 특성을 확립하고 광도법을 사용하여 납의 질량 농도 측정 정확도를 제어합니다.

B.1 목적 및 범위

이 방법론은 기기의 교정 특성을 확립하고 측광 방법을 사용하여 자연 및 처리된 폐수에서 납의 질량 농도 측정 결과의 정확성을 제어하기 위한 인증된 납 용액을 준비하는 절차를 규제합니다.

B.2 도량형 특성

B.2.1 AP1-P 용액 내 납의 질량 농도 인증 값비 1,000mg/cm 3 입니다.

B.2.2 AP1-P 용액 내 납의 질량 농도에 대한 인증된 값 설정을 위한 오차 한계용량: 25cm 3 - 1개

고정밀 실험실 저울 0.799g으로 병에 담아 무게를 잰다납(NO3 ) 2 소수점 넷째 자리까지 정확하게 정량하여 용량 500 cm 3 용량의 메스플라스크에 넣고 소량의 이중 증류수에 녹인 다음 진한 질산 2 cm 3을 넣고 부피를 조절한다 이중 증류수로 표시선까지 용액을 넣고 섞습니다.

B.6 인증된 용액의 도량형 특성 계산 AP 1-Pb

B.6.1 용액 내 납 C의 질량 농도(mg/cm3)에 대한 인증된 값은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

(B.1)

어디야? - 질산납 샘플의 질량, g;

207.2 - 납의 몰질량, g/mol;

331.2 - 질산 납의 몰 질량 Pb(NO 3 ) 2 , g/mol.

B.6.2 인증된 용액 준비 시 오류 계산디, mg/cm 3, 공식에 따라 수행

(B.2)

어디 중- 주성분 Pb의 질량 분율(NO 3 ) 2 시약 등급 시약에 할당됨, %;

디 중 - 할당된 값에서 시약 내 주요 물질의 질량 분율의 가능한 편차에 대한 제한 값중, %;

디중 - 가능한 최대 계량 오류, g;

중 - 질산납 샘플의 질량, g;

V - 부피 플라스크 용량, cm 3;

디 V - 공칭 값, cm 3에서 부피 플라스크 용량의 가능한 편차의 한계 값.

인증된 솔루션을 준비할 때 발생할 수 있는 오류 값의 한계는 다음과 같습니다.

B.7 안전 요구사항

화학 실험실에서 작업할 때는 일반 안전 요구 사항을 준수해야 합니다.

B.8 운영자 자격 요건

인증된 솔루션은 중등 직업 교육을 받은 엔지니어 또는 실험실 기술자가 준비할 수 있으며, 이들은 특별 교육을 받고 화학 실험실에서 최소 1년의 업무 경험을 가지고 있습니다.

B.9 표시 요건

인증된 용액이 담긴 병에는 용액의 기호, 납의 질량 농도, 측정 오류 및 제조 날짜를 나타내는 라벨이 부착되어야 합니다.

B.10 보관 조건

인증된 솔루션 AP1-Pb단단히 밀봉된 병에 담아 6개월 이상 보관하지 마십시오.

수문기상학을 위한 연방 서비스
환경 모니터링

정부 기관

유압화학연구소

자격증

측정기술 인증에 관한 사항 № 102.24-2008

헥사옥사시클로아조크롬을 이용한 광도법을 사용하여 물 속 납의 질량 농도를 측정하는 방법론,

주립 기관 수화학 연구소에서 개발

RD 52.24.448-2009에 의해 규제됩니다. 물 속 납의 대량 농도. 헥사옥사시클로아조크롬을 사용한 광도법을 사용하여 측정을 수행하는 방법론

GOST R 8.563-96에 따라 인증되었습니다.

실험적 연구 결과를 바탕으로 인증이 이루어졌습니다.

인증 결과, 측정 기술이 부과된 도량형 요구 사항을 준수하고 표에 나와 있는 도량형 특성을 갖는 것으로 확인되었습니다.

테이블 1 - 측정 범위, 측정 오류 특성 값 및 허용 확률 P = 0.95에서의 구성 요소

테이블 2 - 허용된 확률 P = 0.95에서 측정 범위, 반복성 값 및 재현성 한계

실험실에서 기술을 구현할 때 다음이 제공됩니다.

측정 절차 수행자의 운영 제어(별도의 제어 절차를 구현할 때 오류 평가를 기반으로 함)

측정 결과의 안정성 모니터링(반복성, 실험실 내 정밀도, 오류의 안정성 모니터링 기반)

측정 절차 수행자의 작동 제어 알고리즘은 RD 52.24.448-2009에 나와 있습니다.

측정 결과의 안정성을 모니터링하기 위한 운영 모니터링 빈도 및 절차는 실험실 품질 매뉴얼에 규정되어 있습니다.

시약 및 장비: 1. FEC – 56. 2. 납염. 3. 아세트산(CH 3 COOH). 4. 아세트산나트륨(CH 3 COONa). 5. 100ml 용량 플라스크(7개). 6. 뷰렛 25ml. 7. 질산(1:2).

8. 자일레놀 오렌지(지시약).

진전

pH 4.5의 완충액을 준비합니다.

22.57 g의 아세트산나트륨(CH 3 COONa. H 2 O)을 계량합니다. 소금 용액에 진한 아세트산 5.78ml를 첨가하고 혼합물을 0.5리터 용량 플라스크에 넣고 물로 표시선까지 저어줍니다.

자일레놀 오렌지 수용액의 제조.

0.06725g의 자일레놀 오렌지 샘플을 0.5리터 용량 플라스크에 넣고 물 100ml에 녹인 다음 물로 저으면서 표시선까지 가져옵니다. 준비된 용액의 농도는 2입니다. 10 - 2 몰/리터.

표준 납 용액 준비.

금속납(특급) 1g을 질산 50ml에 녹여 1:2로 희석한 액을 정량적으로 1리터 메스플라스크에 넣고 물을 넣어 표시선까지 옮긴다.

검량 그래프를 작성하려면 질산납표준용액 20ml를 200ml 메스플라스크에 넣고 물을 표시선까지 넣은 다음 질산(1:2) 1ml를 첨가한다. 용액의 농도는 10 µg/ml입니다.

교정 그래프 작성

100ml 플라스크에 뷰렛 5, 10, 12, 15, 18, 20ml의 질산납 표준 용액(농도 10μg/ml)을 추가합니다. 각 플라스크에 pH 4.5의 아세테이트 완충액 10ml와 자일레놀 오렌지 용액 10ml를 첨가합니다. 15분 후 광필터 4번을 사용하여 광전 열량계에서 준비된 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 좌표 "C P b (μg/ml) – 광학 밀도 D"에 교정 그래프를 구성합니다.

분석된 용액의 납 농도 측정. 분석된 용액에서 10ml의 부피를 취하고 pH 4.5의 완충 용액 10ml와 2 x 10 - 2mol/l 농도의 자일레놀 오렌지 10ml를 추가합니다. 물로 표시한 부분까지 가져오고 15분 후에 장치의 광학 밀도를 측정합니다. 교정 그래프를 사용하여 100ml 플라스크의 용액 농도를 찾고 희석을 고려하여 초기 용액(0 용액 - H 2 O)의 납 농도를 결정합니다.

페이지:

UDC 543.(162:543 42:546.815

그녀의.코스텐코, M.G. 크리스티아센, E.N. 부텐코

설포나제 III을 사용하여 식수 ​​내 미량 납의 광도 측정 측정

Pb(P)와 설포나제 III의 복합체 형성이 연구되었으며, 얻은 데이터를 바탕으로 dithi:un과 복합체 형태로 예비 추출 농축 후 식수 내 납의 광도 측정 방법이 개발되었습니다.

원료의 환경 순도 문제는 식품 생산에 매우 중요합니다. 따라서 다양한 음료의 주요 구성 요소 중 하나인 식수의 품질 관리가 매우 중요하며, 독성 금속의 광도 측정을 위한 새로운 선택적이고 민감하며 신속한 방법을 개발하는 것이 매우 중요합니다. 후자 중에서 인간 건강에 가장 위험한 것 중 하나는 납입니다. 다양한 식품의 최대 허용 농도 값은 0.1 - 10 mg/kg이고 식수에서는 0.03 mg/dm3입니다.

납의 광도 측정을 위해 수많은 유기 시약이 제안되었습니다. 방법의 주요 특징은 표에 나와 있습니다.제이.대부분의 경우 이러한 방법은 충분히 선택적이지 않습니다. 따라서 식수 내 납을 측정하는 표준 방법은 디티존과 복합체 형태로 예비 추출하는 것입니다. 그런 다음 스트립 추출 중에 설파사젠을 첨가하고 복합체의 광학 밀도를 측정합니다.납(II) 이 시약으로,

시약 비스설폰 또는 설포나조 III(SFAZ.HSR)소량의 갈륨, 스칸듐, 인듐 및 바륨을 측정하는 데 사용됩니다. / .

몰비납(II) - 복합체의 SFAZ(1:1과 동일)는 결정을 위한 다양한 조건에서 상수 K 값의 일정성에 의해 확인됩니다(표 2).

계산에 필요한 복합 농도 값PbH2R:평형 조건 하에서 방정식에 의해 결정되었습니다.

= (ㅏ-에크씨아르 자형-0 / (dateк - eR)■ 나,

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