Визначення сухого залишку, завислих, розчинених речовин, осаду при відстоюванні. Що таке зважені речовини? Пнд ф зважені речовини в стічній воді

НОРМАТИВНО-
ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
ДЛЯ ТЕПЛОВИХ ЕЛЕКТРОСТАНЦІЙ
І КОТЕЛЬНИХ

ГАЛУЗІВІ СТАНДАРТИ

ВОДИ ВИРОБНИЧІ
ТЕПЛОВИХ ЕЛЕКТРОСТАНЦІЙ

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ
ПОКАЗНИКІВ ЯКОСТІ

ВИЗНАЧЕННЯ Зважених
РЕЧОВИН, СУХОГО
І ПРОКОЛОНОГО ЗАЛИШКУ,
ЦИНКУ, ХЛОРИДІВ,
НІТРИТІВ,
НАФТОПРОДУКТІВ

ОСТ 34-70-953.13-90 ÷
ОСТ 34-70-953.18-90

Москва 1993

ГАЛУЗЕВИЙ СТАНДАРТ

Дата введення 01.01.93

Цей стандарт поширюється на виробничі води теплових електростанцій та встановлює гравіметричний метод визначення завислих речовин у вихідній воді, вапняно-коагульованій, пом'якшеній, поживній, котловій та теплофікаційній водах.

Метод може бути використаний при аналізі вихідної та виробничих вод атомних електростанцій.

Сутність методу полягає у визначенні фільтруванням загального вмісту нерозчинених у воді частинок мінерального та органічного походження, з подальшим висушуванням та зважуванням отриманого осаду, а, прожаривши цей осад і зваживши, визначаємо прожарені зважені речовини.

Чутливість визначення завислих речовин становить 5 мг/кг.

1. ВІДБІР ПРОБ

Пробу відбирають і зберігають у скляних або поліетиленових суліях.

Аналіз проби має бути виконаний протягом 8 годин після її відбору.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ, РЕАКТИВИ

Ваги лабораторні загального призначення II класу точності з найбільшою межею зважування 200 г за ГОСТ 24104-88;

баня водяна з електронагрівом;

шафа сушильна СНОЛ-3,5/3-М-2 УЧ.2;

муфельна піч з нагріванням до 1000 °С;

насос вакуумний (водоструйний) за ГОСТ 25336-82;

стаканчики для зважування (бюкси) за ГОСТ 25336-82;

склянки запобіжні за ГОСТ 25336-82;

склянки хімічні місткістю до 1000 см3 за ГОСТ 25336-82;

колби мірні місткістю від 50 до 1000 см3 за ГОСТ 1770-74;

палички скляні;

апарат Зейтца чи Оліхова зі скляною трубкою;

фільтри паперові обеззолені («біла стрічка») за ТУ6-09-1678-86;

мембранні фільтри діаметром 30 - 50 мм, величина пір від 0,6 до 1 мкм. Виробник: Митищинська фабрика експериментальних мембранних фільтрів.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Визначення зважених речовин ведуть з використанням паперових або мембранних фільтрів за цим документом або методом, викладеним у РД 34.37.529-96 «Води виробничі теплових електростанцій. Метод визначення якості води, що надходить на встановлення зворотного осмосу».

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4 .2 . Підготовлениймембранний фільтр, висушений у сушильній шафі при 105 °С до постійної ваги, зважують на аналітичних вагах і помічений олівцем накладають матовою стороною вгору на прокладку з фільтрувального паперу, діаметр якої дорівнює діаметру нижньої поверхні апарату для фільтрування. Фільтр з прокладкою поміщають на нижню частину апарату, змочують дистильованою водою та включають відсмоктування. Щільно укріплюють фільтр, прикручуючи шайбою верхню частину апарату. Залежно кількості зважених речовин пробу об'ємом 100 - 500 см3 фільтрують, застосовуючи вакуум. Частинки, що пристали до стінок апарату Зейтца, змивають дистильованою водою на мембранний фільтр. Після закінчення фільтрування фільтр з осадом, не знімаючи з прокладки, підсушують на повітрі, потім сушать при 105 °С в сушильній шафі до постійної ваги, охолоджують в ексикаторі і зважують. Фільтрування через мембранні фільтри неможливе для маслянистих або жирних речовин.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5 .1 . Загальневміст завислих речовин (Хобщ), в міліграмах на кілограм, обчислюють за формулою

де а - маса бюкса з фільтром або мембранного фільтра з осадом завислих речовин після висушування, г; б - маса бюкса із сухим фільтром або вага мембранного фільтра, г; V - обсяг проби, взятої визначення, см3.

РД 52.24.468-2005

Федеральна служба з гідрометеорології та моніторингу
довкілля

КЕРІВНИЧИЙ ДОКУМЕНТ

Зважені речовини та загальний вміст

ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД

Передмова

1. РОЗРОБЛЕН ДУ «Гідрохімічний інститут»

2. РОЗРОБНИКИ Л.В. Бойова, канд. хім. наук, А.А. Назарова, канд. хім. наук

3. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ Заступником керівника Росгідромету 15.06.2005 р.

4. СВІДЧЕННЯ ПРО АТЕСТАЦІЮ МВІ Видано метрологічною службою ГУ «Гідрохімічний інститут» 30.12.2004 р. № 112.24-2004.

5. ЗАРЕЄСТРУВАНО ГУ ЦКЛ ГМП за номером РД 52.24.468-2005 від 30.06.2005 р.

6. ВЗАМІН РД 52.24.468-95 «Методичні вказівки. Методика виконання вимірювань масової концентрації завислих речовин та загального вмісту домішок у водах ваговим методом»

Вступ

Зважені речовини - Це речовини, які залишаються на фільтрі при використанні того чи іншого способу фільтрування. Загальноприйнятим є віднесення до них частинок мінерального та органічного походження, що залишаються на фільтрі при фільтруванні проби через фільтр діаметром пор 0,45 мкм.

Загальний вміст домішок - сума всіх розчинених та зважених речовин, які визначають випарюванням нефільтрованої проби води, висушуванням отриманого залишку при 105 °C до постійної маси та зважуванням.

РД 52.24.468-2005

КЕРІВНИЧИЙ ДОКУМЕНТ

Зважені речовини та загальний вміст
ПРИМІСЕЙ У ВОДАХ. МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ
ВИМІР МАСОВОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ
ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД

Дата введення 2005-07-01

1. Область застосування

Даний керівний документ встановлює методику виконання вимірювань (далі - методика) масової концентрації завислих речовин (більше 5 мг/дм 3) та загального вмісту домішок (більше 10 мг/дм 3) у поверхневих водах суші та очищених стічних водах гравіметричним методом.

2. Характеристики похибки виміру

2.1. При дотриманні всіх умов, що регламентуються методикою проведення вимірювань, характеристики похибки результату вимірювання з ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці .

2.2. Значення показника точності методики використовують при:

Оформлення результатів вимірів, що видаються лабораторією;

Оцінка діяльності лабораторій на якість проведення вимірювань;

Оцінка можливості використання результатів вимірювань при реалізації методики в конкретній лабораторії.

Таблиця 1 - Діапазон вимірювань, значення характеристик похибки та її складових (P = 0,95)

Мета роботи: визначити вміст завислих речовин в аналізованій пробі води.

Реактиви, прилади та обладнання:бюкси, вирви скляні, колби конічні, ексікатор, сушильна шафа, мірний посуд, ваги аналітичні.

Теоретичне обґрунтування

Зважені тверді речовини, присутні у природних водах, складаються з частинок глини, піску, мулу, суспендованих органічних та неорганічних речовин, планктону та інших мікроорганізмів. Концентрація зважених частинок пов'язані з сезонними чинниками і з режимом стоку і від танення снігу, порід, складових русло, і навіть від антропогенних чинників, як-от сільське господарство, гірські розробки тощо.

Зважені частки впливають на прозорість води та на проникнення в неї світла, на температуру, розчинені компоненти поверхневих вод, адсорбцію токсичних речовин, а також на склад та розподіл відкладень та на швидкість осадоутворення. Вода, в якій багато зважених частинок, не підходить для рекреаційного використання з естетичних міркувань.

Відповідно до вимог до складу та властивостей води водних об'єктів у пунктів господарсько-питного та культурно-побутового призначення вміст завислих речовин у результаті спуску стічних вод не повинен збільшуватися відповідно більш ніж на 0.25 мг/дм 3 та 0.75 мг/дм 3 . Для водойм, що містять межу більше 30 мг/дм 3 природних мінеральних речовин, допускається збільшення концентрації завислих речовин у воді в межах 5%.

Визначення кількості зважених частинок важливо проводити при контролі процесів біологічної та фізико-хімічної обробки стікових вод та при оцінці стану природних водойм.

Грубодисперсні домішки визначають гравіметричним методом після відокремлення шляхом фільтрування через фільтр "синя стрічка" (переважно для проб з прозорістю менше 10 см). Метод вимірювання масової концентрації завислих речовин полягає:

1. фільтрування проб природної чи стічної води через паперовий чи мембранний фільтр;

2. висушування відфільтрованих частинок протягом 2 годин (для паперового фільтра) або 1 години (для мембранного фільтра за температури 105 0 С;

3. зважування висушеного осаду.

Об'єм проби повинен бути не менше 2000 мл; пробу не консервують. Перед проведенням аналізу пробу води енергійно збовтують, потім швидко зливають у мірні циліндри по 50-1000 мл проби в залежності від передбачуваного вмісту завислих речовин. Визначення завислих речовин регламентується ПНД Ф 14.1:2.110-97.

1. Паперовий фільтр промивають дистильованою водою, поміщають у пронумерований бюкс і висушують у сушильній шафі при 105 0 С протягом 2 годин. Закривають бюкс кришкою і переносять в ексикатор для охолодження протягом 30 хвилин, після чого бюкс зважують.

2. Вкладають підготовлений зважений фільтр у скляну вирву або вирву Бюхнера і фільтрують через нього відібраний обсяг проби. Ополіскують мірну колбу кілька разів невеликими порціями фільтрату, переносять фільтрат на фільтр, фільтр промивають 100 мл дистильованої води для відмивання осаду від фільтрату. потім фільтр переносять у бюкс, висушують протягом 2 годин при 105 0 С. закривають бюкс кришкою і охолоджують в ексикаторі протягом 30 хв. Якщо різниця у масах становить трохи більше 0,0002 р, висушування вважають закінченим.

З=(m 2 -m 1)1000/V, (8)

де m 2 -маса бюкса з фільтром та осадом, мг; m 1маса бюкса із чистим фільтром, мг; V- Об'єм аналізованої води, мл.

Лабораторна робота № 8. Визначення розчиненого кисню методом Вінклера (йодометричним методом) та методом електрохімічного датчика

Мета роботи: визначити кількість розчиненого кисню в аналізованій пробі води йодометричним методом та методом електрохімічного датчика.

Теоретичне обґрунтування

Контроль за вмістом кисню – надзвичайно важлива проблема, у вирішенні якої зацікавлені практично всі галузі господарства. Кисень є одним з найважливіших розчинених газів, що постійно присутні в поверхневих водах, режим якого значною мірою визначає хіміко-біологічний стан водойм. Розчинність кисню зростає зі зниженням температури, мінералізації та підвищенням тиску. Кисневий режим глибоко впливає на життя водойми. Мінімальний вміст розчиненого кисню, що забезпечує нормальний розвиток риб, становить близько 5 мг 2 /л. Несприятливо позначається їх стані і пересичення води киснем.

Відповідно до вимог до складу та властивостей води водойм у пунктів питного та санітарного водокористування вміст розчиненого кисню в пробі, відібраної до 12 години дня, не повинен бути нижче 4 мг/дм 3 у будь-який період року; для водойм рибогосподарського призначення концентрація розчиненого у воді кисню не повинна бути нижче 4 мг/дм 3 у зимовий період (при льодоставі) та 6 мг/дм 3 – у літній.

Визначення кисню в поверхневих водах включено до програм спостережень з метою оцінки умов проживання гідробіонтів, у тому числі риб, а також як непряма характеристика оцінки якості поверхневих вод та регулювання процесу очищення стоків (табл. 1.4.). Вона суттєва для аеробного дихання і є індикатором біологічної активності (тобто фотосинтезу) у водоймі.

Контроль за вмістом кисню здійснюється і під час роботи очисних споруд.

Існують різні способи визначення розчиненого кисню у воді.

Таблиця 1.4

Йодометричний спосіб заснований на тому, що сіль марганцю (II) і їдкий луг, що вводяться в аналізовану пробу води, утворюють осад гідроксиду марганцю (II), який, окислюючись розчиненим киснем, перетворюється на гідроксид марганцю (IV):

2Mn(OH) 2 + O 2 + 2 (n – 1)H 2 O = 2MnO 2 ∙ nH 2 O .

З'єднання, що утворюється, є нерозчинним, його розчиняють у надлишку сірчаної кислоти і йодиду калію:

MnO 2 ∙ nH 2 O + 4H + + 2I - = Mn 2+ + I 2 + (n + 2) H 2 O

Йод, що виділяється, відтитрують розчином тіосульфату натрію.

Метод регламентується ПНД Ф 14.1: 2.101-97 (ІСО 5813). Йодометричний метод застосовується для всіх типів вод, вільних від речовин, що заважають і містять розчинений кисень в концентраціях більше 0,2 мг/л аж до подвійного насичення киснем аж до 20 мг/л. Органічні речовини, що легко окислюються, такі як таніни, гумінові кислоти і лігніни, надають заважає вплив. Окислювані сполуки сірки, такі як сульфіди і тіомочевина, також впливають. У присутності цих речовин переважно використовувати метод електрохімічного датчика ISO 5814.

ІСО 5814 встановлює електрохімічний метод визначення розчиненого кисню у воді за допомогою електрохімічного осередку, який ізольований від проби газопроникною мембраною. Залежно від виду застосовуваного датчика можна вимірювати концентрацію кисню (мг/л), відсоток насичення кисню (% розчиненого кисню), а також обидва ці показники одночасно. Метод застосовується для вимірювання концентрації кисню у воді, що відповідає насичення від 0 до 100%. Проте більшість приладів дозволяє вимірювати величини вище 100%, тобто. перенасичені.

Даний метод застосовується для вимірювань у польових умовах, для безперервного спостереження розчиненого кисню та для лабораторних досліджень. Метод переважний для сильно забарвлених і каламутних вод, а також для вод, що містять залізо та йодовмісні речовини (всі вони можуть заважати при контролі йодометричним методом, описаному в ISO 5813). Гази та пари, такі як хлор, двоокис сірки, сірководень, аміни, аміак, двоокис вуглецю, бром, йод, які дифундують через мембрану, можуть впливати на хід визначення. Інші речовини, присутні у пробі, можуть заважати визначенню, викликаючи погіршення якості мембрани чи корозію електродів. До таких речовин відносяться розчинники, олії, сульфіди, карбонати та водорості.

Даний метод застосовується для природних, стічних та солоних вод. Якщо аналізуються морські води чи води естуаріїв, слід вводити виправлення на солоність.

Сутність методу полягає в зануренні в аналізовану воду датчика, що складається з камери, оточеної селективною мембраною, що містить електроліт, та двох металевих електродів. Мембрана практично непроникна для води та розчинених іонів, але пропускає кисень, а також деяку кількість інших газів та ліофільних речовин. Через різницю потенціалів між електродами кисень, проходячи через мембрану, відновлюється на катоді, тоді як іони металу з розчину осідають на аноді.

Швидкість процесу прямо пропорційна швидкості проходження кисню через мембрану та шар електроліту і, отже, парціальному тиску кисню в пробі за даної температури.

Так як проникність мембрани сильно змінюється зі зміною температури, необхідно передбачити введення поправки за допомогою ЕОМ або іншим способом, а також шляхом включення в електричний ланцюг теплочутливих елементів. Деякі типи приладів також компенсують зміни розчинності кисню за різних температур.

Прилади, посуд, реактиви:кисневі склянки з притертими пробками ємністю 250-300 мл, бюретки на 50 мл, аліквотні піпетки на 1 мл, ваги аналітичні, розчин сульфату марганцю (II) (розчиняють 480 г MnSO 4 4H 2 O в дистильованій воді , або зважують 42,5 г MnCl 2 ∙ 4H 2 O і доводять масу до 100 г дистильованою водою), суміш розчинів NaOH і KI (розчиняють 500 г NaOH або 700 г KOH і 135 г NaI або 150 г KI в 1 л дисти ), концентрована соляна кислота, 0,01 н розчин Na 2 S 2 O 3 (1,24 г солі розчиняють в 1 л дистильованої води), 0,5% - ний розчин крохмалю (0,5 г крохмалю розчиняють у 50 г води і доливають киплячу воду, доводячи масу до 100 г), сульфіт натрію, безводний (Na 2 SO 3) або кристалогідрат (Na 2 SO 3 ∙7H 2 O) , сіль кобальту (II), наприклад CoCI 2 6Н 2 , вимірювальний прилад, що складається з: електрохімічного осередку гальванічного типу (наприклад, свинець/срібло) або полярографічного типу (наприклад, срібло/золото), забезпеченого, якщо необхідно, термочутливим пристроєм, що компенсує; реєструючого пристрою, що показує концентрацію кисню у воді, або процентне насичення киснем, або струм у мікроамперах, термометр з ціною розподілу 0,5 °, барометр з ціною розподілу 10 Па.

Порядок виконання роботи та обробка результатів

Зважені речовини- це нерозчинні у воді частинки, що залишаються на фільтрі при пропущенні аналізованої проби через фільтр. Їх визначення проводять безпосередньо після фільтрування проби, висушуючи залишок на фільтрі до постійної маси при 105-110 °С і зважуючи його, або опосередковано по різниці між загальним вмістом домішок і кількістю розчинених речовин. Для визначення завислих речовин можна застосовувати фільтрування, центрифугування або опосередкований розрахунок. Вибір методу залежить від мети, складу обладнання лабораторії, кількості та характеру завислих речовин. Для точного визначення небо-

ших кількостей (менше 50 мг/дм) застосовують фільтрування через мембранний фільтр. Для аналізу вод з великим вмістом завислих речовин доцільно використовувати паперовий фільтр.

Виконання аналізу

Проби для визначення відбирають у скляні або поліетиленові сулії. Визначення найкраще проводити відразу, але з пізніше як через 1 сут. Консервувати їх не можна.

необхідно відібрати пробу обсягом щонайменше 1000 див; при великих вмістах завислих речовин можна обмежитися меншим

об'ємом – 500 см (хоча при використанні проби об'ємом

1000 см результати будуть точнішими).

Перед проведенням визначення знезолені фільтри попередньо готують та перевіряють. Для цього їх нумерують простим олівцем або кульковою ручкою, поміщають у бюкси і висушують у сушильній шафі близько 1 години при 105-С до постійної маси. Потім бюкси з фільтрами закривають кришками, поміщають в ексикатор і після охолодження зважують з точністю 0,0002 р. Після цього бюкси, відкривши кришки, знову поміщають в шафу на 30 хв і зважують після охолодження. Якщо маса бюксів з фільтрами відрізнятиметься не більше ніж на 0,0002 г, висушування можна закінчити.

Висушені фільтри слід перевірити на вміст розчинних домішок. Для цього їх вкладають у скляні вирви і промивають знесоленою водою, витрачаючи на це близько 200 см 3 на кожний фільтр. Промиті фільтри поміщають у бюкси та знову висушують до постійної маси. Якщо маса фільтра до і після промивання змінюється менше, ніж 0,001 р, то фільтри цієї партії можна використовувати без попереднього промивання відразу після висушування. Інакше необхідно їх попередньо промити знесоленою водою або використовувати фільтри з іншої партії. Цю перевірку слід проводити кожної нової партії фільтрів.

Відміряють циліндром 1000 см 3 ретельно перемішаної проби (або менший об'єм, але такий, щоб у ньому містилося не менше 100-250 мг завислих речовин) і фільтрують через висушений та попередньо зважений паперовий фільтр.

Перед початком фільтрування фільтр слід змочити кількома краплями знесоленої води та обережно вкласти у вирву. Перші порції фільтрату (100-200 см 3) можуть містити волокна фільтрату, тому їх слід повернути в пробу, що аналізується. Після закінчення фільтрування стінки судини, в якій знаходилася проба, обмивають знесоленою водою, щоб змити частинки завислих речовин, що пристали, і зливають її на той же фільтр. Потім фільтр промивають 1-2 рази невеликими порціями (по 10-15 см 3) знесоленої води, поміщають у той же бюкс, в якому вони зважувалися, і висушують у сушильній шафі при 105-110 ° С до постійної маси. Після закінчення висушування бюкс із фільтром знову зважують.

При фільтруванні проби та промиванні фільтра щоб уникнути втрат його заповнюють рідиною не більше, ніж на % його об'єму.

Обробка результатів

де т- маса бюкса з висушеним фільтром та осадом завислих речовин, г; т 0- маса того ж бюкса з висушеним фільтром до

операції фільтрування, г; До пр - обсяг проби води, взятий для ана-

Якщо аналізу відбирається проба обсягом 1000 див, то формула спрощується.